【正文】 在 257nm波長處測(cè)得吸收度為 ，按其百分吸收系數(shù)為 715計(jì)算 ， 求其百分含量 ？（ %） 鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是 A. 氨基酚 B. 間氨基酚 腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 苯甲酸 C. 對(duì)氨基酚 亞硝酸鈉滴定法最適合的溫度條件是 ℃ ～ 10℃ ～ 30℃ ～ 35 取某藥物適量加水溶解后 ， 加 10％ 氫氧化鈉溶液 1ml， 即生成白色沉淀；加熱 ， 變?yōu)橛蜖钗铮焕^續(xù)加熱 ， 發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后 ， 放冷 ， 加鹽酸酸化 ， 即析出白色沉淀 。 阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 D. 苯酚 對(duì)氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 中國藥典 （ 2021年版 ） 收載的苯甲酸鈉含量測(cè)定采用 對(duì)乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對(duì)氨基酚 第七章藥物中，哪些藥物采用與三氯化鐵呈色反應(yīng)進(jìn)行鑒別？為什么？ 鹽酸普魯卡因與氫氧化鈉作用為什么產(chǎn)生白色沉淀？加熱時(shí)為什么沉淀會(huì)消失，同時(shí)使紅色石蕊試紙變藍(lán)？放冷后加鹽酸算化時(shí)，為什么析出白色沉淀？ 簡(jiǎn)述亞硝酸鈉滴定法的原理及 KBr的作用。 試述雙相滴定法原理與應(yīng)用。 銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的原理是什么？ 異戊巴比妥鈉的取樣量為 ，依法用硝酸銀滴定液（ ）滴定，消耗 ，每 1ml硝酸銀滴定液（ ）相當(dāng)于 妥鈉，試計(jì)算異戊巴比妥鈉的含量。 C H N H 2苯乙胺 三、特殊雜質(zhì)檢查 ?（一）酮體檢查 藥物制備 酮體 氫化還原 藥物 不完全 酮體雜質(zhì) 表 7－ 4 紫外分光光度法檢查酮體的條件及要求 ≤ 347 水 酮體 鹽酸甲氧明 ≤ 310 水 酮體 鹽酸異丙腎上腺素 ≤ 310 水 去甲腎上腺酮 重酒石酸去甲腎上腺素 ≤ 310 水 酮體 鹽酸去氧腎上腺素 ≤ 310 HCl (9→2021) 腎上腺酮 腎上腺素 A 測(cè)定波長 (nm) 樣品濃度 (mg/ml) 溶劑 檢查的雜質(zhì) 藥物 檢查 苯乙胺 （二）有關(guān)物質(zhì)檢查 鹽酸氨溴索 檢查方法： HPLC 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 紙色譜法 參照顯色位置 ?? 剪下 ?? 洗脫，萃取 ?? UV ?? ＜ 硫酸特布他林的檢查方法 TLC 232nm 苯乙胺 含量 四、含量測(cè)定 原料藥 制劑 非水滴定法 溴量法 高效液相色譜法 14種典型藥物中 提取容量法；比色法； 11種 原料藥采用此法 紫外分光光度法 陰離子表面活性劑滴定法 苯環(huán)上一個(gè)酚羥基 詳見講義 苯乙胺 含量 （一）非水溶液滴定法 表 7－ 5 非水溶液滴定法測(cè)定本類藥物的主要條件 電位滴定法 5 30 鹽酸苯乙雙胍 電位滴定法 高氯酸 5 20 鹽酸克侖特羅 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 高氯酸 加醋酐 15 10 硫酸沙丁胺醇 藍(lán)綠色 萘酚苯甲醇 5 10 鹽酸甲氧明 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 3 20 鹽酸氯丙那林 藍(lán)色 結(jié)晶紫 飽和氯化汞 50 20 鹽酸芬氟拉明 藍(lán)色 結(jié)晶紫 5 30 鹽酸異丙腎上腺素 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 5 25 鹽酸多巴胺 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 高氯酸 － 10 重酒石酸去甲腎上腺素 藍(lán)綠色 結(jié)晶紫 － 10 腎上腺素 終點(diǎn) 顏色 指示劑 滴定劑 加Hg(Ac)2液量 (ml) 加冰HAc量(ml) 取樣量 (g) 藥物 苯乙胺 含量 （二）溴量法 重酒石酸間羥胺 鹽酸去氧腎上腺素 苯酚結(jié)構(gòu) Br2 I2 用 Na2S2O3 鄰、對(duì)位溴代反應(yīng) 鹽酸去氧腎上腺素 ： Br2 1 : 3 過量的 Br2＝生成 I2 用 Na2S2O3 1 : 2 剩余滴定法 過量的 Br2 +KI 苯乙胺 含量 （三）提取酸堿滴定法 藥物的 鹽酸鹽 堿 藥物的 游離堿 硫酸鹽 酸 水溶性 不溶于水 易溶于有機(jī)溶劑 ①蒸干溶劑，標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定 ②加入過量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液 → 蒸干溶 劑 → 標(biāo)準(zhǔn)堿滴定 苯乙胺 含量 （四）紫外分光光度法與比色法 酚羥基 亞鐵離子 Fe2+ 絡(luò)合 有色物質(zhì) 分光光度法 對(duì)照品比較法 靈敏、簡(jiǎn)便 → 常作制劑含量測(cè)定 芳伯氨基 重氮化－偶合反應(yīng) 有色物質(zhì) 苯乙胺 含量 （五）高效液相色譜法 高分離效率、高靈敏度、高選擇性 ?應(yīng)用 ： 苯乙胺類藥物 制劑 的 常規(guī)分析 ； 臨床藥濃監(jiān)控 （激素類藥物更要注 意）； 體內(nèi)藥物動(dòng)力學(xué) 研究 苯乙胺 含量 ?高效液相色譜儀 ?色譜柱填料 （ 固定相種類 ） 、 流動(dòng)相組成 、 檢測(cè)器類型 不得任意改變 ?色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度 可適當(dāng)改變 ?一般色譜圖約 20分鐘內(nèi)記錄完畢 苯乙胺 含量 ?檢查色譜系統(tǒng)是否符合要求 ?色譜柱的 理論塔板數(shù) 、 分離度 、 拖尾因子 ?（ 1）色譜柱的理論塔板數(shù) [n] n = (tR /Wh/2)2 ? (2) 分離度 R 2(tR2 –tR1) R = W1 + W2 ? (3) 拖尾因子 (對(duì)稱因子 ) T = /2d [T ~] ? (4) 重復(fù)性 : RSD 不大于 2% 苯乙胺 含量 ?內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品的含量 ?外標(biāo)法 （六）體內(nèi)藥物分析 苯乙胺 含量 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物 氧烯洛爾 鹽酸卡替洛爾 講藥典，原理少。 紫外吸收光譜 。 四、特殊雜質(zhì)檢查 （一）對(duì)乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)檢查 （原料中的 Fe粉 乙醇渾濁） （中間體 對(duì)氨基酚 的 有色氧化產(chǎn)物 乙醇中顯橙紅色 or棕色） （生產(chǎn)工藝復(fù)雜，線路長，中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物） （ 對(duì)氯乙酰苯胺 ） TLC法 （對(duì)照品） 限量 (毒性大、使藥物變色 ) 堿性亞硝基鐵氰化鈉 藍(lán)色 配位 化合物 芳胺 鑒別 芳胺 雜質(zhì) (二 )鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的 檢查 (TLC) 滅菌溫度、時(shí)間 溶液 pH值、貯藏時(shí)間 光線 金屬離子