藥物分析課件第六章芳酸及其酯類藥物的分析-wenkub.com
2024-10-14 01:45 本頁面
【正文】 人血漿樣品測定： 受試者 8人；給藥劑量 600mg， 給藥后 ， 返 回 練習與思考 [A型題 ] 1． 阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 2． 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 [B型題 ] FeCl3反應 C. AgNO3反應 偶合反應 E. 麥芽酚反應 1. 阿斯匹林 2. 水楊酸 3. SMZ 4. 苯甲酸鈉 B A D A A. 直接酸堿滴定法 B. 兩步酸堿滴定法 C. 亞硝酸鈉溶液滴定法 D. HPLC法 E. 雙相滴定法 5. 苯甲酸鈉 6. 阿斯匹林 7. 阿斯匹林栓劑 8. 對氨基水楊酸鈉 E B D C [X型題 ] 1. 直接能與 FeCl3產(chǎn)生顏色反應的藥物有 A。 試驗結(jié)果： ，直接進樣，經(jīng)預柱凈化，再進分析柱 回收率高，分析速度快 (6min完成 )，分離效果好。 回收率測定： 空白血漿 + 布洛芬對照品高、中、低三種濃度， 按樣品處理項下測定，測得平均回收率為 177。 樣品預處理： 取肝素抗凝血漿 0。 3%(n=14)； 內(nèi)標為 101%177。洗脫液 ，取 5μl直接進樣分析。（五種不同濃度均應在線性范圍內(nèi)） 色譜條件： 色譜柱為 LiChrospher100RP(125mm 4mm, 5μm) 流動相為 25%乙腈溶液 醋酸緩沖溶液梯度洗脫。 血清樣品預處理 血清 100 μl + HClO450 μl + 不同濃度 ASA和 SA + 內(nèi)標液 渦旋混合 2min 離心 5min 取上清液 20 μl 進樣。 系統(tǒng)適用性試驗： n ＞ 3900。檢測波長 280nm； 內(nèi)標物為咖啡因。 供試品液： CHCl3液 洗脫液 1： CHCl3 洗脫液 2： HAC 乙醚 硅藻土， FeCl3尿素 玻璃棉 硅藻土， Na2CO3 供試品液： CHCl3HCl液 洗脫液 1： HACCHCl3 (1:10) 10ml 洗脫液 2： HAC CHCl3 (1:100) 85ml 1雜質(zhì)先洗脫 2SA后洗脫 ?max=306nm Au＜ As 1雜質(zhì)先洗脫 2ASA后洗脫 ?max=280nm ASA(mg)=C(Au/As) 2. ASA的含量測定 色譜柱的制備；對照品溶液的制備；供試品溶液的制備。 BP(1998)再鹽酸 乙醇 ,采用百分吸收系數(shù)法 . USP(24)用氯仿提取后，采用對照品比較法。如苯甲酸鈉的含量測定： 生成的苯甲酸不溶于水 ， 終點 pH突躍不明顯 ， 不易觀察 。 四、甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查 五、氯貝丁酯中特殊雜質(zhì)的檢查 ? 主要檢查成品藥物中殘留的 對氯酚 原料和 揮發(fā)性雜質(zhì) GCFID法 HPLC法：以對 羥乙基酚作內(nèi)標，用正相 HPLC 2. 揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查方法 GC法 1. 對氯酚檢查 返 回 一、酸堿滴定法 （一）直接滴定法 基于本類藥物 COOH； 可用堿直接滴定，如 ASA的含量測定，其原理如下： 第四節(jié) 含量測定 1. 原理： 2. 條件： 在中性乙醇中，以酚酞作指示劑；摩爾比為 1:1。間氨基 酚易氧化呈色，而且有 毒性 ，因此要嚴格控制。 2. 游離水楊酸檢查 利用 SA 可與 FeCl3呈色，用比色法檢查。 E1%1cm = 730~760 六、紫外吸收光譜法 4. 在規(guī)定的波長測定吸收度比值（即雙波長吸收度 比值
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