藥物分析巴比妥類藥物的分析-wenkub.com
2025-05-25 01:59 本頁面
【正文】 （反相：流動相極性大于固定相極性，流出順序：極性大先流出，極性小后流出） 例： P125 測血清中苯巴比妥濃度，反相高效液相色譜法 (1)色譜條件 P125 (2)內(nèi)標(biāo)溶液 (阿普唑侖 )P125圖 55A (3)對照品 :內(nèi)標(biāo)物 +苯巴比妥 +苯妥英 +卡馬西平 P125圖 55B 本章小結(jié) 1． 掌握巴比妥類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法間的關(guān)系： （ 1） 弱酸性 （ 2） 水解性 （ 3） 與重金屬離子的反應(yīng) 2．掌握巴比妥類藥物的鑒別： （ 1）與重金屬的反應(yīng) （ 2）特殊取代基（不飽和烴基取代、芳環(huán)取代）和硫元素的鑒別試驗(yàn) 3．掌握巴比妥類藥物含量測定的原理與方法： （ 1）銀量法測定的原理 （ 2）溴量法測定的原理 作業(yè) : 如何鑒別苯巴比妥和司可巴比妥？ 司巴比妥鈉含量測定：取供試品 ，依溴量 法測定，已知供試品消耗 液 ,空白消耗 。 （ 2）干擾物的吸收不受測定時化學(xué)環(huán)境的影響，光譜行為不變。每 1ml 的司可巴比妥鈉，計算司可巴比妥鈉的含量 . 三、酸堿滴定法 巴比妥類藥物呈弱酸性，可采用酸堿滴定測含量。 (一 ) 苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 1．酸度 — 控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲 其酸度比苯巴比妥藥物強(qiáng)，能使甲基紅呈紅色 2．溶液的澄清度 — 控制乙醇不溶物 3．中性或堿性物質(zhì) — 控制堿中不溶副產(chǎn)物的生成 四、 特殊雜質(zhì)檢查 (二 ) 司可巴比妥鈉的特殊雜質(zhì)檢查 1．溶液的澄清度 — 控制乙醇不溶物 2．中性或堿性物質(zhì) — 控制堿中不溶副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物的生成 一、銀量法 基于巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，可與銀離子定量成鹽的性質(zhì)，采用銀量法測定本類藥物及制劑的含量。 2. 與銅鹽的反應(yīng) 二、測定熔點(diǎn) 1．司可巴比妥鈉的鑒別 — 97℃ 2．苯巴比妥鈉的鑒別 — 174～ 178℃ 3．巴比妥的鑒別 — 150℃ 三、利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn) 1．利用不飽和取代基的鑒別試驗(yàn) （ 1）與碘試液的反應(yīng)：與碘（或溴）試液發(fā)生加成反應(yīng)，使其顏色消褪。 5. 紫外吸收光譜特征 ② pH10的堿性溶液： 5， 5二取代、 1， 5， 5三取代均在 240nm處有最大吸收 ③ pH13的強(qiáng)堿性溶液： 5， 5二取代在255nm處有最大吸收； 1， 5， 5三取代在240nm處有最大吸收。 HgNO3 NH3 NHCOCNCOR 1R 2O N aR1 COONa R2 CONHCONH2 C CHCONHCONH2 3. 與重金屬離子反應(yīng) （ 1）與銀鹽的反應(yīng) 丙二酰脲類鑒別反應(yīng)
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