食品分析技術(shù)水分的測定-wenkub.com
2024-08-25 08:30 本頁面
【正文】 針對特殊食品會用相應(yīng)的樣品處理辦法。 ?④從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。 第二節(jié) 總灰分的測定 五 .加速灰化的方法 六 .測定步驟 在坩堝中稱取定量樣品 → 在電爐中炭化至無煙 → 在 500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到 200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱重 灼燒 1小時(shí) → 冷卻到恒重 計(jì)算： 灰分 %=灰分重量 /樣品重量 *100 第二節(jié) 總灰分的測定 ? 結(jié)果計(jì)算 ?灰分（ %） = m3—m1 m2—m1 100 式中： m1——空坩堝質(zhì)量， g； m2——樣品加空坩堝質(zhì)量， g； m3——?dú)埢壹涌折釄遒|(zhì)量， g。 第二節(jié) 總灰分的測定 二．樣品的處理 三 .選擇灰化的溫度 灰化的溫度因樣品不同而有差異 ，大體是果蔬制品 、 肉制品 、 糖制品類不大于 525℃ ；谷物 、 乳制品 （ 除奶油外 ） 、 魚 、 海 產(chǎn) 品 、 酒 類 不 大 于550℃ 根據(jù)上面這些我們可選擇測灰分的溫度，灰化溫度選擇過高，造成無機(jī)物的損失 第二節(jié) 總灰分的測定 四 .灰化時(shí)間 對于灰化時(shí)間一般無規(guī)定 ， 針對試樣和灰化的顏色 ， 一般灰化到無色 （ 灰白色 ） ， 灰化的時(shí)間過長 ， 損失大 ， 一般灰化需要 25小時(shí) ， 有些樣品即使灰化完全 ， 顏色也達(dá)不到灰白色 ， 如 Fe含量高的樣品 ， 殘灰藍(lán)褐色 ， Mn、 Cu含量高的食品殘灰藍(lán)綠色 ， 所以根據(jù)樣品不同來看顏色 。 主要是先去水 ， 不能用馬福爐直接烘 ， 否則樣品沸騰會飛濺 ， 使樣品損失 ， 影響結(jié)果 。 第四章 灰分的測定 原理 ? 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入 高溫爐 內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出 ，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式 殘留 下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。用灼燒手段（ 500~6000C ） 分解食品的方法稱為干法灰化，灰分的測定利用的方法就是干法灰化。 如果灰分含量超過了正常范圍 ， 說明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 。例如，鈣、鈉等長量元素，老人缺鈣易患骨質(zhì)疏松癥，兒童缺鈣易得佝僂?。ā?O”“X”形腿）；鐵鋅等微量元素，血紅蛋白中的鐵元素。 方法。 根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測定水分方法 。 第三節(jié) 水分測定方法 微波法 微波是指頻率范圍為 103～ 3 105MHZ的電磁波 。 第三節(jié) 水分測定方法 五、水分活度值的測定 原理： 食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 — 費(fèi)休法 五、水分活度值的測定 食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多 ，如蒸汽壓力法 、 電濕度計(jì)法 、 附感敏器的濕動儀法 、 溶劑萃取法 、 擴(kuò)散法 、 水分活度測定儀法和近似計(jì)算法等 。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（ 無水 ） → 甲基硫酸吡啶 我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為 I2+SO2+H2O+3吡啶 +CH3OH → 2氫碘酸吡啶 +甲基硫酸吡啶 第三節(jié) 水分測定方法 四、卡爾 —費(fèi)休法 從反應(yīng)式可以看出 1mol水需要 1mol碘 ，1mol二氧化硫和 3mol吡啶及 1mol甲醇而產(chǎn)生 2mol氫碘酸吡啶 、 1mol甲基硫酸吡啶 。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng) ， 當(dāng)硫酸濃度達(dá)到 %以上時(shí) ， 即能發(fā)生逆反應(yīng) 。 選擇依據(jù)： 對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。 本法適用于在 100℃ 以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品 。 第三節(jié) 水分測定方法 一、常壓干燥法 操作方法 計(jì)算 ： 水分 = G2 － G1 / W 固形物 （ %） =100 － 水分 % G1 — 恒重后稱量皿重量 （ g） G2 — 恒重后稱量皿和樣品重量 （ g） W — 樣品重量 （ g） 固形物 ： 指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。 第三節(jié) 水分測定方法 一、常壓干燥法 操作方法 清洗稱量
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