【導(dǎo)讀】采用X射線衍射對(duì)其物相進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)其光催化性能進(jìn)行了。分析，著重研究了不同的反應(yīng)條件對(duì)ZnWO4粉體的形貌的影響。體的最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間10h，反應(yīng)溫度190℃，反應(yīng)的pH值為7。

　　

【正文】 反應(yīng)時(shí)間濃度反應(yīng)6 h反應(yīng)8 h反應(yīng)1 0 h反應(yīng)1 2 h 外光激發(fā)所產(chǎn)生的 空穴 和 電子 的復(fù)合 后湮滅的機(jī) 率提高，所以水熱反應(yīng)時(shí)間為 10h的產(chǎn)物 光催化效率 要明顯高于 反應(yīng)時(shí)間為 8h 的產(chǎn)物光催化效率 。隨著 水熱反應(yīng) 的時(shí)間從 10h 增加到 12h 時(shí)，產(chǎn)物光催化效 才 率逐漸 的 降低， 產(chǎn)生上述結(jié)果是由于ZnWO4納米粉體的尺寸也隨著 反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而 不斷 增 加 ，從而使受到紫外光激所發(fā)產(chǎn)生的 空穴 和 電子 向晶體表面 不斷 遷移 ，而 距離 不斷 增長(zhǎng)， 在遷移過程種 中 ， 空穴 和電子 的復(fù)合率 進(jìn)一步提 高， 進(jìn)而 導(dǎo)致產(chǎn)物的光催化效率 的進(jìn)一步 降低。 圖 34 汞燈照射 ZnWO4納米粉體對(duì) RhB 溶液 降解速率 的影響 ，本次試驗(yàn)的變量是照射汞燈的功率 。 我們由圖中的數(shù)據(jù)可以知道 ，將 500W 汞燈換成 1000W 汞燈對(duì)RhB 進(jìn)行降解時(shí) ， 改變實(shí)驗(yàn)的變量，隨著汞燈功率的增加，我們發(fā)現(xiàn)降解 速率有明顯提高。用 500W 汞燈 進(jìn)行催化時(shí) ， 進(jìn)行 光催化降解 反應(yīng) 30min 時(shí)， 大約 60%左右的 RhB 已經(jīng) 被降解 ，到 128min 時(shí) 剩余 RhB 被完全降解 了 ， 當(dāng)我們換上 1000W 的汞燈時(shí) ， 同樣在 光催化 反應(yīng) 30min 時(shí) 進(jìn)行測(cè)量 ， 我們得出大約有 85%左右的 RhB已經(jīng) 被降解，到 80min 時(shí)， 剩余 RhB 也 被完全降解。 由以上實(shí)驗(yàn)我們可以看出，ZnWO4 納米粉體 對(duì) RhB 溶液的降解 的 速率 隨著汞燈功率的提高而發(fā)生了大幅度的增加 。 圖 34 不同功率汞燈照射 ZnWO4納米粉體對(duì) RhB溶液濃度影響 結(jié)果表明：以 Na2WO42H2O 和 Zn(NO3)26H2O 為原料，采用水熱法， 合成的ZnWO4 納米 粉體 具有 很好的光催化性能 。隨著反應(yīng)時(shí)間的 不斷 延長(zhǎng) ， ZnWO4 納米粉體 結(jié)晶性 能也不斷 提高，晶體中 存在 的缺陷 也不斷 減小， 粉體晶粒 沿 某一固定晶010 15 30 45 60 75 90反應(yīng)時(shí)間濃度比500 W汞燈100 0W汞燈 面取向生長(zhǎng) 。光催化性能研究表明，水熱反應(yīng) 時(shí)間為 8h 時(shí)所制備的 ZnWO4納米 粉體 具有較好的光催化性能。 圖 35 為 ZnWO4納米粉體 為催化劑對(duì) RhB 溶液的濃度的影響。光催化測(cè)試的條件 是 ：以不同反應(yīng)溫度時(shí)所制備的 ZnWO4納米粉體 作為光催化劑，將 的ZnWO4納米粉體 直接放入 100ml 濃度為 20mg/L 的羅丹明 B（ RhB）水溶 液中，在進(jìn)行光催化反應(yīng)之前， 先 暗反應(yīng) 30min，使其達(dá)到吸附平衡，然后在 1000W 汞燈的直接 照射下，使 RhB 的水溶液 進(jìn)行 催化降解。催化 15min 時(shí) 取樣 約 10ml，用離心機(jī)離心去除 頂層 懸浮顆粒， 用水溶液中 RhB 的濃度表示 ZnWO4納米粉體的光催化性能，水溶液中 RhB 的濃度要用分光光度計(jì)來進(jìn)行測(cè)量 。 從圖 35 可以得知， 隨著反應(yīng)釜內(nèi)溫度的升高 ，產(chǎn)物的光催化效率 也 隨 之不斷增加 ； 反應(yīng) 當(dāng)溫度 不斷 升高 ，當(dāng)?shù)竭_(dá) 210℃ 時(shí)， 鎢酸鋅粉體的 光催化速率 反而 降低。由此可知 在 本實(shí)驗(yàn)的 水熱 反應(yīng)條件下，生成的 ZnWO4 納米粉體在 反應(yīng)溫度 為 190℃時(shí) 具有最高的 光催化效率， 將催化反應(yīng)中的汞燈功率設(shè)置為 1000W 時(shí) ，光催化反應(yīng) 進(jìn)行到 15min，就有 50%左右 的 RhB 已經(jīng) 被降解， 當(dāng) 光催化 進(jìn)行到 75min 時(shí)，水溶液中的 RhB 已經(jīng)完全被降解掉了 。結(jié)果表明： 產(chǎn)物的結(jié)晶性能隨著 反應(yīng)溫度 的不斷升高而逐漸加強(qiáng) ，光催化性能 為最佳時(shí)的反應(yīng)溫度是 190℃ 。 圖 35 不同反應(yīng)溫度的 ZnWO4粉體 對(duì) RhB溶液的濃度的影響 010 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150反應(yīng)時(shí)間濃度比反應(yīng)溫度170 ℃反應(yīng)溫度190 ℃反應(yīng)溫度210 ℃ pH對(duì)產(chǎn)物形貌及性能的影響 圖 36 為 用 鎢酸鋅納米粉體 作 為催化劑對(duì) RhB 溶液 紫外光下 濃度的影響。 此次的 測(cè)試條件 為 ： 催化劑選擇用 不同 pH時(shí)所制備的 ZnWO4納米粉體。 首先， 把 的 納米粉體 直接 加 入 到 100ml 濃度為 20mg/L 的羅丹明 B（ RhB）的水溶液中， 先放置 30min，使暗反應(yīng)進(jìn)行達(dá)到吸附平衡，然后進(jìn)行 光催化反應(yīng)。 暗反應(yīng)完畢，打開 1000W 汞燈，使 其照射 RhB 水溶液，利用鎢酸鋅粉體的光催化作用降解 有色成分 ， 大約 隔 15min 就 取樣 約 10ml，離心，去除 頂層 懸浮 的 顆粒。 將得到清液在分光光度計(jì)下測(cè)量剩余 RhB 的濃度，對(duì)鎢酸鋅粉體的光催化性能進(jìn)行表征。 從圖 36 可知，在 pH=5 時(shí)， 所制得的鎢酸 鋅納米粉體的光催化性能顯著低于其他條件所制備的樣品。 ，由于形貌的影響導(dǎo)致 pH=5 的產(chǎn)物的光催化性能不高； 當(dāng) pH 小于 7 時(shí)，產(chǎn)物的光催化性能隨 pH 升高而增強(qiáng)。 由資料 [12]可知， ZnWO4納米粉體 沿 (100)面生長(zhǎng)，而構(gòu)成 (100)晶面的原子主要是 O 原子和 Zn 原子，而 O原子和 W 原子處于垂直于 (100)晶面的位置，當(dāng) pH=8 時(shí)，產(chǎn)物的光催化性能最好，產(chǎn)物為 ZnWO4 納米線，隨著產(chǎn)物長(zhǎng)度的增加，與 (100)晶面垂直的晶面上的原子更多的暴露于產(chǎn)物表面，這些原子多為 O 原子和 W 原子，其具有更高的活性，使產(chǎn)物具有更高的光 催化活性，所以增加與 (100)晶面垂直的晶面有利于產(chǎn)物光催化性能的提高。 圖 36 不同 pH下制備 ZnWO4對(duì) RhB溶液紫外光下濃度的影響 結(jié)果表明：當(dāng) pH 等于 7 時(shí)，產(chǎn)物的光致發(fā)光性及光催化性能較好，通過改變010 15 30 45 60 75 90反應(yīng)時(shí)間濃度比pH值= 5pH值= 6pH值= 7pH值= 8pH值= 9 反應(yīng)溶液 的 pH 值 可以對(duì)產(chǎn)物的形貌進(jìn)行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產(chǎn)物的光催化性能 。 4 結(jié)論 以二水鎢酸鈉和六水硝酸鋅為原料，采用溫和的水熱方法，通過改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、 反應(yīng)液 pH 值，研究了不同反應(yīng)條件對(duì)鎢酸鋅粉體合成的影響及在不同條件下合成的鎢酸鋅粉體的光催化性能，得出如下結(jié)論： （ 1） 以 Na2WO42H2O 和 Zn(NO3)26H2O 為原料，采用水熱法，在合適的反應(yīng)條件下，能夠合成出純度較高，具有良好光催化性能的粉體。 （ 2） 隨著 水熱條件 的改變 ， 制備出的鎢酸鋅粉體的形貌和光催化性能也隨之發(fā)生變化。其規(guī)律是： 隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，棒狀的鎢酸鋅納米粉體的結(jié)晶性也不斷提高，適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間可以制得結(jié)晶完美的棒狀晶體。 隨著反應(yīng)溫度的不斷升高，棒狀的鎢酸鋅納米晶的結(jié)晶性能也不 斷增強(qiáng)，但超過某一極限溫度時(shí)，產(chǎn)物的結(jié)晶性能反而下降。 PH 值對(duì)合成產(chǎn)物的光催化性能和形貌具有明顯影響， 通過改變反應(yīng)溶液的 pH值可以對(duì)產(chǎn)物的形貌進(jìn)行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產(chǎn)物的光催化性能。 （ 3） 制備出結(jié)晶性能較好，光催化性能較高的最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間 10h，反應(yīng)溫度 190℃ ，反應(yīng)的 pH 值為 7。 謝 辭 大學(xué)的四年時(shí)光若白駒過隙，恍惚而已。仿佛昨天我們才步入校園，在開學(xué)的陰雨天里聽領(lǐng)導(dǎo)講話，在陽光下的操場(chǎng)上喊著響亮的軍訓(xùn)口號(hào)， 在休 息時(shí)和同學(xué)討論各地方言 。 人生只如初見，每一張笑臉都印在了腦海里。而現(xiàn)在我們卻要面臨離去，從此各奔四方，就像演員，演完了自己的戲份，就要卸妝離場(chǎng)。在離開我們生活了四年的校園之前，每個(gè)人還有 一場(chǎng)表演，那就是畢業(yè)論文。 大學(xué)的最后半年，我們是為了論文而生的，忘了是第幾周開始的，查閱資料，閱讀文獻(xiàn)，確定實(shí)驗(yàn)方案，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)材料，做實(shí)驗(yàn)，做記錄，向老師請(qǐng)教，畢業(yè)設(shè)計(jì)就這么一點(diǎn)一滴進(jìn)行著。和我一塊實(shí)驗(yàn)的同學(xué)，我們是一個(gè)團(tuán)隊(duì)，他們做事細(xì)心有條理，他們經(jīng)驗(yàn)豐富敢想敢做，他們給了我很多幫助，讓我學(xué)到了不少東西。 劉劍老師是 我們的指導(dǎo)老師，也是我很敬佩的老師。從實(shí)驗(yàn)前的文獻(xiàn)到實(shí)驗(yàn)時(shí)的藥品，從實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)的選擇到實(shí)驗(yàn)儀器的購買，老師總是親力親為，讓我們的實(shí)驗(yàn)順利的進(jìn)行。每次的疑問，老師總是耐心的解答，每次的不足，老師總幫我們改正。在畢業(yè)論文就要完成之際，我們對(duì)老師表示深深地謝意。我們還要感謝實(shí)驗(yàn)室的李悅老師。我們可能沒經(jīng)驗(yàn)，有時(shí)會(huì)把實(shí)驗(yàn)室搞的一團(tuán)糟，有時(shí)又會(huì)把儀器弄壞，要多謝老師的包容。 最后，感謝在大學(xué)里教導(dǎo)我的所有老師，你們 雖然風(fēng)格各異，但都知識(shí)淵博 ，你們有的談吐風(fēng)趣，有的端莊大方，有的美麗動(dòng)人，有的和藹可親。你們伴隨我 們走過了人生中重要的四年，在此，謝謝你們的幫助，謝謝你們的陪伴。 參考文獻(xiàn) [1]宋旭春 , 楊娥 , 鄭遺凡等 . 反應(yīng)條件對(duì) ZnWO4 納米棒的形貌和光致發(fā)光性能的影響 [J]. 物理化學(xué)學(xué)報(bào)， 2020， 23(7): 11231126. 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