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【正文】 GB125732021《水泥取樣方法》 32 《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)》 2021 年版 4 主要內(nèi)容 41 定義 點(diǎn)取樣點(diǎn) 料樣從取樣點(diǎn)取得的物料樣品 試料經(jīng)縮分后試驗(yàn)用料樣 試樣直接用于分析試驗(yàn)的樣品 四分法將破碎后的樣品混合均勻堆成圓錐形將錐頂壓平通過(guò)圓心分成四等分去掉任一相對(duì)的兩等份余下兩份繼續(xù)混合按以上方法重復(fù)進(jìn)行直至所需要的量 連續(xù)取樣使用取樣機(jī)械設(shè)備不間斷地取出樣品的方法 自動(dòng)連續(xù)取樣使用電氣自動(dòng)化系統(tǒng)控制取樣機(jī)械設(shè)備不間斷地取樣并傳遞樣品的方法 42 大堆物料的取樣指進(jìn)廠石灰石砂巖泥巖原煤鐵粉粉煤灰等的取樣 在卸車料堆處取樣時(shí)應(yīng)沿著料堆四周和頂部按一定的距離劃分取樣點(diǎn)〔一般 15～ 20m 為一點(diǎn)〕在 03～ 05m 的深處用鐵鏟采樣 100 克左右〔若有塊狀物需用鐵錘砸取一小塊〕然后混合處理制備樣品每次取樣總量不得少于 2kg 在車皮上或船舶上取樣時(shí)須沿著車皮或船舶的長(zhǎng)度方向按一定的距離劃分取樣點(diǎn)〔一般 15～ 20m 為一點(diǎn)〕在 03～ 05m 的深處用鐵鏟采樣 100 克左右〔若有塊狀物需用鐵錘砸取一小塊〕然后混合處理制備樣品每次取樣總量不得少于 2kg 43 在輸送設(shè)備上的取樣方法 在輸送皮帶或拉鏈機(jī)上用人工取樣指入堆場(chǎng)庫(kù)入磨石灰石砂巖泥巖鐵粉粉煤灰原煤出窯熟料等 每次取樣在皮帶截面上不得少于三個(gè)點(diǎn)每次取樣量不得少于 2Kg 取樣位置見(jiàn) 下圖 →皮帶行走方向 ━━━━━━━━━━━ —————————— ━━━━━━━━━━━ 為取樣位置 在輸送設(shè)備上用取樣管取樣指入窯煤粉分解率等樣品把取樣 管送入輸送設(shè)備上特定的管道過(guò)半分鐘左右再抽出來(lái)即可得到適量的樣品 在輸送設(shè)備上由取樣器取樣的有出磨生料入窯生料入窯煤粉等 44 產(chǎn)品取樣方法 出廠水泥取樣方法 出廠水泥出廠時(shí)按同品種等 級(jí)進(jìn)行編號(hào)和取樣每一編號(hào)為一取樣單位每個(gè)編號(hào)應(yīng)從 20 個(gè)以上不同部位取等量樣品每次取樣總量不得少于 12 公斤 45 注意事項(xiàng) 出窯熟料取樣在熟料拉鏈機(jī)上進(jìn)行每次檢修后窯投料的第一個(gè)點(diǎn)不取 貨合同的約定若需方確有特殊要求對(duì)出廠水泥進(jìn)行共同取樣時(shí)我方與買方或買方委托人共同取樣時(shí)應(yīng)將樣品充分混勻后一式三份每份不得少于 10kg總量不得少于 30kg 其中一份交買方或買方委托人帶回另二份樣品一份做試驗(yàn)一份按要求封存留樣并且買賣雙方在封存留樣條上簽字副聯(lián)交買方或買方委托人帶回 5 附則 51 本規(guī)程由化驗(yàn)室起 草并歸口管理 52 本規(guī)程于 2021 年 11 月發(fā)布并實(shí)施 二樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 保證樣品制備的規(guī)范性 2 范圍 本規(guī)程適用于原燃材料半成品成品的制樣過(guò)程 3 引用標(biāo)準(zhǔn) 31 GB125732021《水泥取樣方法》 32 《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)》 2021 年版 4 主要內(nèi)容 41 制樣設(shè)備 顎式破碎機(jī) 在使用前應(yīng)將破碎機(jī)內(nèi)及接樣盒內(nèi)清掃干凈后再啟動(dòng)破碎機(jī) 慢慢地將需要破碎的物料倒入破碎機(jī)內(nèi)破碎最大入料粒度不超過(guò) 50mm 出料粒度的大小可通過(guò)旋轉(zhuǎn)手輪來(lái)調(diào)節(jié)出料口的寬度 禁止將物料倒 入破碎機(jī)后再啟動(dòng)破碎機(jī)或啟動(dòng)破碎機(jī)后將物料一下子倒入機(jī)內(nèi) 每次破碎后必須將破碎機(jī)清掃干凈改破其它物料時(shí)應(yīng)先用該物料清洗一到二次后再破碎之 密封制樣研磨機(jī) 使用前清掃磨盤和研磨體 試樣制備前先用該物料清洗 2 分鐘后并清掃干凈 裝好磨盤關(guān)閉磨機(jī)頂部蓋板合上電源開(kāi)關(guān)在制樣完成后斷開(kāi)電源 試樣制成完畢對(duì)磨機(jī)重新清掃為下次制樣提供良好的制樣狀態(tài) 園盤式粉磨機(jī) 試樣制備前或更換試樣時(shí)應(yīng)松開(kāi)緊固螺絲打開(kāi)上蓋和端蓋用毛刷清掃磨盤 開(kāi)車時(shí)必須檢查各緊固件是否旋緊用手轉(zhuǎn)動(dòng)皮帶輪是否靈活發(fā)現(xiàn)不正常應(yīng)予以排除方可試車 開(kāi)車時(shí)不得使兩磨盤抵緊以防啟動(dòng)困難 發(fā)現(xiàn)粉碎的物料通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)的調(diào)整仍達(dá)不到技術(shù)要求則應(yīng)調(diào)整磨盤間隙和平行度 每次使用完畢后必須將磨盤及接樣盒清掃干凈改粉磨另一物料前必須用該物料清洗圓盤磨 1～ 2 次 42 試樣制備的流程一般要經(jīng)過(guò)破碎過(guò)篩混勻和縮分四個(gè)階段根據(jù)樣品的原始重量和試驗(yàn)要求有時(shí)要按上述四個(gè)過(guò)程反復(fù)進(jìn)行直至將母樣加工成最好的檢測(cè)試樣 43 將取回物料全部通過(guò)顎式破碎機(jī)破碎至 7mm 以下 極大塊物料先用鐵錘敲碎至 50mm 以下當(dāng)樣品過(guò)于潮濕破碎有困難時(shí)必須將樣品先烘干 44 將破碎后的物料縮分至 100 克左右 45 將縮分后的物料烘干后磨細(xì)保存 46 注意事項(xiàng) 制樣前應(yīng)對(duì)所用的工器具及設(shè)備清掃干凈不應(yīng)有其他樣品的粉末殘留以避免試樣被污染 破碎樣品時(shí)應(yīng)盡量防止樣品小塊或粉末飛散 樣品制好后應(yīng)及時(shí)送檢或封存保管并詳細(xì)填寫留樣單或送樣袋注明樣品名稱樣品編號(hào)取樣日期試驗(yàn)項(xiàng)目取樣人等以便于識(shí)別樣品的交接必須有簽收手續(xù) 5 附則 51 本規(guī)程由化驗(yàn)室起草并歸口管理 52 本規(guī)程于 2021 年 11 月發(fā)布并實(shí)施 三樣品保管作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 保證樣品保管的規(guī)范性 2 范圍 本規(guī)程適用于原燃材料半成品成品的樣品保管 3 引用標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文件 31 GB125732021《水泥取樣方法》 32 《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)》 2021 年版 4 主要內(nèi)容 41 樣品保管方法 在試驗(yàn)有誤差復(fù)查時(shí)抽查時(shí)發(fā)生質(zhì)量糾紛進(jìn)行仲裁時(shí)均需使用原來(lái)樣品故樣品要妥善保存標(biāo)簽要準(zhǔn)確無(wú)誤水泥熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶或帶蓋的磨口瓶保存保存期除出廠熟料和出廠水泥需保存三個(gè)月外其他樣品可根據(jù)情況自行決定一般保存期為一個(gè)月 42 出廠水泥封存樣管理 方法 出廠水泥封存樣品的重量為 6177。 05 公斤并用兩層食品塑料袋進(jìn)行密封包裝放入封存樣桶內(nèi)桶內(nèi)須放置封存留樣條上面須注明封存樣的出廠編號(hào)封存日期封存者等然后用封條將桶封實(shí)再加蓋封存章 封好的樣品根據(jù)品種標(biāo)號(hào)出廠日期按類分月排放在留樣架上 出廠水泥樣品的封存期為三個(gè)月到期后方可分別拆封 封存樣室必須保持干燥清潔留樣桶必須擺放整齊未經(jīng)許可非本崗人員不得進(jìn)入封存樣室 5 附則 51 本規(guī)程由化驗(yàn)室起草并歸口管理 52 本規(guī)程于 2021 年 11 月發(fā)布并實(shí)施 四物料附著水份測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 保證物料附著水份測(cè)定操作的規(guī)范性及結(jié)果的準(zhǔn)確性 2 范圍 本規(guī)程適用于原燃材料半成品等水份的測(cè)定 3 引用標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文件 31 《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)》 2021 年版 4 主要內(nèi)容 41 干燥設(shè)備電熱恒溫干燥箱 烘樣前先接通電源然后設(shè)定烘干溫度和時(shí)間按 SET 鍵顯示讀數(shù)有一位閃爍按 NUM 可對(duì)此位進(jìn)行設(shè)定繼續(xù)按 SET 將對(duì)下一位進(jìn)行設(shè)定 溫度設(shè)定完畢后即可進(jìn)行樣品的烘干 保持烘箱內(nèi)清潔嚴(yán)禁烘烤與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的物品 42 紅外線干燥法測(cè)定水份 本方法 主要用于含水量較大的塊狀顆粒狀物料如石灰石砂巖泥巖原煤鐵粉等具體步驟如下用 110 克天平稱取試樣 100 克置于小盤內(nèi)放在紅外線燈下3cm 處烘 30 分鐘后取下用玻璃片檢查無(wú)水蒸氣后置于干燥器中冷卻至室溫稱量 物料水份百分含量按下式計(jì)算 G1G2 W 100 G1 注 W——— 物料水份百分含量 G1——— 烘干前試樣重量 G2——— 烘干后試樣重量 43 用烘干箱測(cè)定水份 本方法適用于含水量較小的粉狀物料如生料煤粉等具體步驟如下用分析 天平準(zhǔn)確稱取試樣 1000g 置于稱量瓶中將蓋斜置于瓶口置于 105～ 110℃的恒溫控制的烘干箱中烘干 1 小時(shí)取出置于干燥器中冷卻后稱量 物料水份百分含量按下式計(jì)算 G1G2 W 100 G1 注 W 物料水份百分含量 G1 烘干前試樣重量 G2 烘干后試樣重量 本方法適用于石膏附著水份的測(cè)定具體步驟如下用 110 天平稱取試樣100克置于小盤內(nèi)放在 55177。 5℃的恒溫控制烘干箱內(nèi)烘干 30分鐘后用玻璃片檢查無(wú)水蒸氣后取出置于干燥器中冷卻后稱量 物料水份百分含量按下式計(jì)算 G1G2 W 100 G1 注 W 物料水份百分含量 G1 烘干前試樣重量 G2 烘干后試樣重量 44 用水份快速測(cè)定儀測(cè)定水份 本方法主要用于生料中含水量的測(cè)定具體步驟如下用水份測(cè)定儀天平或其他精度不小于 5mg的天平稱取試樣重量為 100克放入測(cè)定儀秤盤中開(kāi)啟烤燈加熱至刻度指示線不動(dòng) 時(shí)的讀數(shù)為水份含量 測(cè)定注意事項(xiàng) 1 試驗(yàn)前干燥處理把秤盤 烘樣盤 放入前部加熱室內(nèi)開(kāi)啟紅外線烤燈約5 分鐘后除去吸附的水份關(guān)閉烤燈冷卻至室溫 2 稱取試樣先用 10g砝碼校正天平零位然后準(zhǔn)確稱取 100g試樣放于備用盤中 3 預(yù)熱調(diào)零點(diǎn)在儀器加碼盤中加入 10g 砝碼稱盤不放試樣開(kāi)啟天平開(kāi)啟紅外線烤燈 2 分鐘后投影屏上刻度指示線不再移動(dòng)旋動(dòng)校正零點(diǎn)旋鈕調(diào)至零點(diǎn) 4 加熱測(cè)試經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后將稱量好的試樣置于備用盤用試樣鉗移至秤盤中試樣均勻布于稱盤內(nèi)開(kāi)啟烤燈進(jìn)行加熱若干時(shí)間后 一般生料為 10 分鐘 刻度指示線靜止不動(dòng)讀出數(shù)據(jù)關(guān)閉烤燈記錄于原始記錄上測(cè)定過(guò)程完成 5 測(cè)定完成后打開(kāi)加熱室門冷卻至室溫將測(cè)定后的試樣清除清掃儀器后關(guān)好儀器門關(guān)閉電源 5 附則 51 本規(guī)程由化驗(yàn)室起草并歸口管理 52 本規(guī)程于 2021 年 11 月發(fā)布并實(shí)施 五粒度測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 保證物料粒度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和操作的規(guī)范性 2 范圍 本規(guī)程適用于石灰石砂巖熟料等 3 引用標(biāo)準(zhǔn) 《水泥實(shí)化驗(yàn)室工作手冊(cè)》 2021 年版 4 主要內(nèi)容 41 將取回有代表性的物料先用 50Kg 磅稱稱取其總重量后注取樣總量不得少于 5kg 再用規(guī)定孔徑的篩子過(guò)篩石灰石測(cè)定時(shí)采用 60mm 孔徑熟料測(cè)定時(shí)采用30mm 孔徑將未通過(guò)的物料進(jìn)行稱量即篩余物該物料的粒度按下式計(jì)算 篩余物 粒度＝ ————— 100％ 物料總重 42 注意事項(xiàng) 石灰石熟料原煤均為通過(guò)各自破碎機(jī)的物料 5 附則 51 本規(guī)程由化驗(yàn)室起草并歸口管理 52 本規(guī)程于 2021 年 11 月發(fā)布并實(shí)施 六細(xì)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 目的 保證細(xì)度檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性及試驗(yàn)操作的規(guī)范性 2 范圍 本規(guī)程適用于水泥及其它指定采用本方法的粉狀物料 3 引用標(biāo)準(zhǔn) GB1345 2021 水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法 4 主要內(nèi)容 41 篩析法 本方法適用于小磨水泥出磨生料入窯生料入窯煤粉及其他指定采用本方法的粉狀物料 方法原理 本方法是采用 80um 45um 篩對(duì)試樣進(jìn)行篩析試驗(yàn)用篩網(wǎng)上所得篩余物的質(zhì)量占試樣原始質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示樣品的細(xì)度 符合 GB134520215 中的試驗(yàn)儀器要求 樣品的處理 小磨水泥及其他指定的試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻通過(guò) 09mm 方孔篩生產(chǎn)過(guò)程中的其他樣品均不需通過(guò) 09mm 方孔篩并且試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免其它樣品混入 操作程序 1 負(fù)壓篩法 篩析試驗(yàn)前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上蓋上篩蓋接通電源檢查控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)負(fù)壓至 4000～ 6000Pa 范圍內(nèi) 稱取試樣 25g 置于潔凈的負(fù)壓篩中蓋上篩蓋放在篩座上開(kāi)動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析 2min 在此期間如有試樣附著在篩蓋上可輕輕地敲擊使試樣落下篩畢用天平稱量篩余物 當(dāng)工作負(fù)壓小于 4000Pa 時(shí)應(yīng)清理吸塵器內(nèi)試樣使負(fù) 壓恢復(fù)正常 2 水篩法 篩析試驗(yàn)前應(yīng)檢查水中無(wú)泥砂調(diào)整好水壓及水篩架的位置使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為 35～ 75mm 稱取試樣 50g 置于潔凈的