【正文】 否則,要重新確定標準時間和對儀器進行重新標定。6. 檢定結論 技術要求符合“2”中的規(guī)定,方可確認被檢合格。 比表面積儀檢定結果和結論,由檢定員簽字后生效。（三）比表面積儀標定操作規(guī)程1. 范圍適用于新的和使用中的比表面積儀的標定。2. 標定用標準器具標準粉、秒表（）、分析天平（分度值1mg）3. 標定周期:6個月4. 標定方法 試料層體積的標定 用水銀排代法 將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓桶內，用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量。重復幾次測定，到數值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，然后按照GB/T80742008 水泥比表面積測定方法（勃氏法），壓實水泥層。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。 圓筒內試料層體積V按式（1）計算。V=（P1P2）/ρ水銀………………（1）式中：V——試料層體積，cm3； P1——未裝水泥時，充滿圓筒的水銀質量，g； P2——裝水泥后，充滿圓筒的水銀質量，g； ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度，g/cm3； 試料層體積的測定，至少應進行二次。每次單獨壓實，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。 標準料層孔隙率（εs）、標準試樣密度（ρs）的計算、確定。 在標準試樣標簽上找出ρs 按照εs=177。（2）式計算標準試樣稱樣量。W=ρV(1ε)…………(2)式中：W——需要的試樣量，g； ρ——試樣密度，g/cm3； V——，cm3； ε——試料層的孔隙率。 標準試料層液面降落時間（Ts）的測量。按照GB/T80742008 水泥比表面積測定方法（勃氏法）5條中要求，測量標準試料Ts，,透氣試驗要重復稱取兩次標準粉分別進行,要測第3遍,。5. 檢定結論 技術要求符合“2”中的規(guī)定,方可確認被檢合格。 比表面積儀檢定結果和結論,由檢定員簽字后生效。（四）膠砂試模自檢操作規(guī)程1. 范圍適用于新的和使用過的膠砂試模的檢定。2. 技術要求 試模模腔的基本尺寸: 寬 度 40177。 mm高 度 40177。長 度 160mm177。 試模凈重 6～3. 檢定用標準器具 游標卡尺, 磅稱4. 檢定周期:12個月5. 檢定方法 試模模腔的基本尺寸()用游標卡尺進行測量,其長度應在寬度方向上取2個位置測量2個數值，取平均值；寬度應在長度方向上的兩個端部及中部測量3個數值，取平均值；深度也應在長度方向上的兩個端部及中部測量3個數值，取平均值。 試模質量()用磅稱稱量。6. 檢定結論 全部符合技術要求(2)中的規(guī)定,方可確認被檢膠砂試模合格。 膠砂試模檢定結果和結論,由檢定員簽字后生效。（五）高溫爐（熱電偶）用Na2CO3藥品熔點自校，Na2CO3熔點為851℃。稱取2g左右Na2CO3置于瓷坩鍋中，放入已升至750℃的高溫爐中停留10min，取出觀察，如此反復，直至Na2CO3開始溶解的那一時刻溫度即為Na2CO3的熔點溫度，Na2CO3熔點溫度851℃與開始熔解時高溫爐的示傳值之差，即為溫度偏差常數，調整溫度時，予以考慮即可。（六）水泥安定性沸煮箱自檢操作規(guī)程1. 目的范圍 水泥安定性沸煮箱專用于按GB13462001 測定水泥安定性。 本規(guī)程適用于水泥安定性沸箱的檢定。2. 技術要求(測試依據:JJG1091994)《水泥安定性試驗用沸煮箱》 加熱至沸騰時間 30min177。5min 恒沸時間 3h177。5min 沸煮箱內部容積尺寸應符合規(guī)定:長寬高為298242295mm 箱體絕緣電阻（MΩ）R2。 管狀加熱器功率：4KW/220V（共二組各為1KW和3KW）3. 檢定用計量器具 秒表4. 檢定周期: 12個月5. 檢定方法 用秒表測定加熱至沸騰的時間和恒沸時間各兩次,取平均值。內部尺寸用直尺等測量。電工用電阻表和功率表測量。 全部符合技術要求(2)中的規(guī)定,方可確認被檢沸煮箱合格。 水泥安定性沸煮箱檢定結論由檢定員簽字后生效。（七）火焰光度計、及測氯儀自檢操作規(guī)程1. 檢定周期:用前自校2. 檢定方法 按規(guī)定的操作方法對標準樣品進行測定，測定結果與標準樣品給定結果，絕對誤差：鉀鈉均不大于177。%，%，即可正常使用。（八）玻璃量器自檢操作規(guī)程1. 校檢設備分析天平、架盤天平、50毫升的定碘燒瓶。2. 技術要求其實際容量應與刻度容量一致。3. 校準方法周期:A 使用前 B 用于堿式溶液為一年 C 用于酸式溶液為三年。 滴定管、量水器(稠度用) 方法: 將量器充分洗凈,注入與室溫相同的蒸餾水,調整液面至0處。 記錄當時水的溫度,然后以滴定時的速度將0—10毫升的一段水放到經過洗凈,干燥冷卻至室溫并準確稱量過的50毫升的定碘燒瓶中,稱其質量,與空瓶質量之差即為放出水的質量。 同法依次稱出10—20,20—30毫升……等刻度間的水的質量,以試驗室的溫度在化驗室手冊中查出1毫升水的質量,按公式Vt=M/Pt計算出各段刻度的體積及校正值。 式中Vt為水在t℃時的體積(ml),Pt為水在t℃時在空氣中的密度(g/ml),在不同溫度下,Mt為水在空氣中t℃時的質量(g)。 容量瓶 稱量法,注入蒸餾水至表線刻度,記錄水溫,用濾紙條吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴,按按公式Vt=M/Pt計算該容量瓶的真實體積數值,求出校正值,然后用移液管加入或吸出校正值的水,重新刻畫一標線記號。 比較法500ml容量瓶的容積是否為50ml移液管所放出液體體積的10倍，校準的方法，可用已經校準的100（或50）ml的移液管，連續(xù)加上5（或10）次蒸餾水于干燥的500ml的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標線相符合。如不符，可在瓶頂上重新刻畫新標記。在使用該容量瓶時需加上5（或10）次100（或50）毫升，移液管的校正值或者在觀察容量瓶的液面前，將5（或10）次100（或50）毫升移液管的校正值總體積數，用小移液管加入或吸出相當水量后，再重刻畫新的標線記號。其余容積的容量瓶的校準采用上述方法，應盡量采用稱量法。 移液管的校準 與容量瓶直接進行比較 稱量法將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸餾水，并調節(jié)水面至刻度處，以濾紙將移液管尖端外壁擦凈，將水放入已知質量的稱量瓶中，按照下面的方法之一處理移液管中的殘液滴。 任溶液自動流出后，將殘液從管內吹出或以手指堵住上端口，以另一個緊握移液管靠氣體膨脹，將殘液壓出為止。 任溶液自動流出后，將移液管尖端與容皿壁接觸，使殘留液滴自動沿壁流出，仍然保留在管壁內的部分不在處理。 稱出稱量瓶和水的質量并由空瓶質量算出水的凈質量根據室溫下水的密度求出移液管的實際容量。如校準結果同原容量有顯著差異，可另行刻度，根據上述校準結果，先估計一刻度位置，再重復上述校準步驟，如仍有偏差，再行修改刻度，重復校準，直至獲得準確刻度。 李氏瓶的校驗：檢定周期12個月將洗凈帶塞的李氏瓶注入與室溫相同的蒸餾水至18ml處，記錄當時水的溫度，然后把018 ml水的一段水（不一定等于18ml，）慢慢倒入已洗凈，干燥、冷卻至室溫并準確稱量過的50ml錐型瓶中，待其質量（），與空瓶之差即為放出水的質量。同法稱出1824ml刻度間水的質量，以實驗室的溫度在化驗手冊中查表2—2—2中查得1ml水的質量，按公式Vt=mt/pt計算出各段刻度的體積及校正值。 加水器的檢驗：檢定周期：3年，注入蒸餾水至所檢驗刻度處，記錄水溫，用濾紙條吸干瓶內壁和瓶外的水滴，稱量，兩次質量之差即為該加水器的盛水質量，按公式Vt=mt/pt，算出該容器的真實體積的數值，求出校正值，若在允許誤差范圍內，即可使用，否則用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻度。符合要求方可使用。 溫度計自校規(guī)程1）溫度計的校驗采用比對法對待校驗溫度計進行校驗。2）用標準溫度計和待校驗溫度計在室溫相同條件下，同時測定溫度，若標準溫度計和待校驗溫度計顯示溫度相同，或誤差不超過177。1℃，標定待用；若標準溫度計與待校驗溫度計顯示溫度超出1℃，則棄用。3）標準溫度計和待校驗溫度計需連續(xù)對比標定三次，并做好記錄，符合要求方可使用。4）三次標定的時間應不少于30 min。5）三次標定應分別在被測定對象正常溫度的177。10℃條件下進行。二、檢測設備和自校設備周期校準表見附表4。第八章 原燃材料質量技術標準采供部應按生產工藝的質量要求選擇能夠確保穩(wěn)定供應合格質量和數量原燃材料的供方。建立并保存合格供方的檔案；采購合同應經審批。采供部應嚴格按企業(yè)確定的原燃材料內控標準和采購計劃組織進貨，保證所采購的原燃材料符合規(guī)定要求。采供部應嚴格按照原燃材料質量標準均衡組織進貨。原燃材料的質量應能滿足工藝技術條件的要求，化驗室對每批進廠原燃材料應按質分別存放，存放應有標識和記錄，避免混雜。堅持“先檢驗，預均化（或技術搭配），后使用”的原則?；旌喜馁|量及檢驗方法應符合技術標準，其摻加量必須控制在國家規(guī)定的范圍內，嚴禁亂摻。凡初次使用新的混合材，應按照GB12958標準規(guī)定執(zhí)行。確認能保證產品質量后方可使用。供應部應按照（采購控制程序）執(zhí)行。加強儲庫建設，原燃材料，半成品和成品貯存量不能低于下列規(guī)定。石灰石原料5天（外購10天）；粘土、混合材、原煤10天；鐵粉、石膏20天；生料3天；熟料、水泥7天。原燃材料的質量標準依據《堯峰公司內控標準》執(zhí)行。第九章 半成品的質量控制一、生料制備質量管理為了保證生料質量，皮帶秤配料系統(tǒng)，應定期標定計量精度，發(fā)現偏差，及時通知專職人員維修調整，定期對計量設備維護和校準，化驗室應及時下達通知單調控出磨生料，確保穩(wěn)定配料；出磨生料的質量控制要求應符合《過程質量控制指標一覽表》?；炇腋鶕緩S工藝條件，按照“高強、易燒、易磨”的配料原則要求，確定配料方案，經總工程師批準后實施。由化驗室負責監(jiān)督、檢查配料方案的實施。出磨生料不得直接入窯，應均化后入窯。生料質量是熟料質量的基礎，為保證生料質量，必須嚴格控制入磨物料的質量標準，確保入窯生料的成份適宜、均勻、穩(wěn)定。二、入窯煤粉質量控制操作員應熟悉并掌握所負責操作的粉磨系統(tǒng)設備的結構、工作原理、粉磨作業(yè)的操作參數、技術經濟指標以及影響磨機產質量因素，煤磨操作應嚴格控制入窯煤的水份和細度，保持煤粉質量穩(wěn)定。煤粉質量控制要求應符合《過程質量控制指標一覽表》。三、熟料制備質量控制窯操作員應經培訓持證后上崗。熟料質量是確保水泥質量的關鍵?？椿鸸け仨毐３指G的熱工制度穩(wěn)定，努力提高操作水平，中控預分解窯系統(tǒng)的操作應堅持“薄料快燒”，操作人員應認真分析總結預分解窯系統(tǒng)操作最佳的參數值范圍和系統(tǒng)各參數的相互影響關系，密切監(jiān)視各參數的變化情況，避免大起大落的操作和控制，隨時將系統(tǒng)各參數調整到正常范圍，防止出現生燒、結圈、堵塞等各種生產事故的發(fā)生，確保系統(tǒng)生產正常穩(wěn)定。窯的操作要實現“五穩(wěn)保一穩(wěn)”，即做到生料成分穩(wěn)定、生料喂料量穩(wěn)定、燃料成分穩(wěn)定、喂煤量穩(wěn)定和設備運轉穩(wěn)定，風、煤、窯速合理匹配，定期檢查、控制系統(tǒng)漏風，確保窯系統(tǒng)熱工制度的穩(wěn)定，達到均衡穩(wěn)定生產。要加強系統(tǒng)自動化儀器儀表的維護保養(yǎng)，確保系統(tǒng)監(jiān)測調控準確、有效。加強出窯熟料質量管理和率值控制、縮小熟料率值的標準偏差。出窯熟料質量控制要求見《過程質量控制指標一覽表》。熟料質量檢驗按GB/T21372《硅酸鹽水泥熟料》進行。根據出窯熟料fCaO等質量情況，化驗室工藝員應會同生產值班人員現場決定庫號。根據規(guī)定，較差熟料進指定庫號；合格熟料進指定庫號。不接化驗室通知，崗位工人不得隨意改變庫號。熟料強度的檢驗要求：（1）出窯熟料每小時應取樣一次，24小時綜合處理，取樣應有代表性。（2）使用全國統(tǒng)一的216。500500mm試驗小磨。（3）比表面積控制在350177。10m2/Kg，≤%。（4）—%范圍內。（5）所有試驗（除28天強度外）應在制成水泥后10天內完成。四、出磨水泥的質量控制出磨水泥必須按化驗室指令入庫。出磨水泥應采取一定的均化措施。同一庫不得混裝不同品種、強度等級的水泥。生產中改品種、強度等級或由低強度等級改磨高強度等級時，應用高強度等級水泥清洗磨機、輸送設備和包裝設備，清洗的水泥全部作低強度等級水泥處理。低強度等級水泥庫改裝高強度等級水泥時，必須進行清庫。（規(guī)定由低標號水泥改磨高標號水泥時，洗磨時間為20分鐘，清洗包裝機水泥一般為5—8噸為宜）。專用水泥或特種水泥必須用專用庫儲存。計量必須準確，應定期標定，發(fā)現計量偏差，應及時維修校正，將校正情況記入標定記錄。按計劃組織成品生產，出磨水泥的質量控制要求應符合《過程質量控制指標一覽表》。第十章 出廠水泥質量管理一、包裝水泥出廠質量管理決定水泥出廠的權力屬于化驗室?；炇覒鋫鋵I(yè)技術人員（出廠水泥管理員）負責出廠水泥的管理事宜。本公司規(guī)定化驗室主任授權出廠水泥管理員具體負責出廠水泥的管理事宜。包裝水泥經檢驗確認合格后方可出廠，出廠水泥的質量控制見《過程質量控制指標一覽表》。出廠水泥管理員根據檢驗結果，確認水泥各項技術指標及包裝質量符合要求，方可出具《水泥出廠通知單》，書面通知銷售公司，銷售公司按《出廠水泥通知單》指定的編號發(fā)貨?；炇也坏萌我馔涎油ㄖ?。銷售公司不得任意發(fā)貨。水泥包裝袋標志必須齊全、清晰。與袋內裝的出廠水泥品種、質量相符，包裝袋必須符合GB9774—2002《水泥包裝用袋》的規(guī)定。每班包裝工應至少抽查20袋重量（自查），化驗室應每編號不定期抽查包裝重量和包裝標志是否齊全。包裝水泥存放超出期限一個月以上，發(fā)貨員應通知化驗