【正文】 否則,要重新確定標(biāo)準(zhǔn)時間和對儀器進(jìn)行重新標(biāo)定。6. 檢定結(jié)論 技術(shù)要求符合“2”中的規(guī)定,方可確認(rèn)被檢合格。 比表面積儀檢定結(jié)果和結(jié)論,由檢定員簽字后生效。（三）比表面積儀標(biāo)定操作規(guī)程1. 范圍適用于新的和使用中的比表面積儀的標(biāo)定。2. 標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)器具標(biāo)準(zhǔn)粉、秒表（）、分析天平（分度值1mg）3. 標(biāo)定周期:6個月4. 標(biāo)定方法 試料層體積的標(biāo)定 用水銀排代法 將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓桶內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，然后按照GB/T80742008 水泥比表面積測定方法（勃氏法），壓實水泥層。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。 圓筒內(nèi)試料層體積V按式（1）計算。V=（P1P2）/ρ水銀………………（1）式中：V——試料層體積，cm3； P1——未裝水泥時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； P2——裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度，g/cm3； 試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次單獨壓實，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。 標(biāo)準(zhǔn)料層孔隙率（εs）、標(biāo)準(zhǔn)試樣密度（ρs）的計算、確定。 在標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)簽上找出ρs 按照εs=177。（2）式計算標(biāo)準(zhǔn)試樣稱樣量。W=ρV(1ε)…………(2)式中：W——需要的試樣量，g； ρ——試樣密度，g/cm3； V——，cm3； ε——試料層的孔隙率。 標(biāo)準(zhǔn)試料層液面降落時間（Ts）的測量。按照GB/T80742008 水泥比表面積測定方法（勃氏法）5條中要求，測量標(biāo)準(zhǔn)試料Ts，,透氣試驗要重復(fù)稱取兩次標(biāo)準(zhǔn)粉分別進(jìn)行,要測第3遍,。5. 檢定結(jié)論 技術(shù)要求符合“2”中的規(guī)定,方可確認(rèn)被檢合格。 比表面積儀檢定結(jié)果和結(jié)論,由檢定員簽字后生效。（四）膠砂試模自檢操作規(guī)程1. 范圍適用于新的和使用過的膠砂試模的檢定。2. 技術(shù)要求 試模模腔的基本尺寸: 寬 度 40177。 mm高 度 40177。長 度 160mm177。 試模凈重 6～3. 檢定用標(biāo)準(zhǔn)器具 游標(biāo)卡尺, 磅稱4. 檢定周期:12個月5. 檢定方法 試模模腔的基本尺寸()用游標(biāo)卡尺進(jìn)行測量,其長度應(yīng)在寬度方向上取2個位置測量2個數(shù)值，取平均值；寬度應(yīng)在長度方向上的兩個端部及中部測量3個數(shù)值，取平均值；深度也應(yīng)在長度方向上的兩個端部及中部測量3個數(shù)值，取平均值。 試模質(zhì)量()用磅稱稱量。6. 檢定結(jié)論 全部符合技術(shù)要求(2)中的規(guī)定,方可確認(rèn)被檢膠砂試模合格。 膠砂試模檢定結(jié)果和結(jié)論,由檢定員簽字后生效。（五）高溫爐（熱電偶）用Na2CO3藥品熔點自校，Na2CO3熔點為851℃。稱取2g左右Na2CO3置于瓷坩鍋中，放入已升至750℃的高溫爐中停留10min，取出觀察，如此反復(fù)，直至Na2CO3開始溶解的那一時刻溫度即為Na2CO3的熔點溫度，Na2CO3熔點溫度851℃與開始熔解時高溫爐的示傳值之差，即為溫度偏差常數(shù)，調(diào)整溫度時，予以考慮即可。（六）水泥安定性沸煮箱自檢操作規(guī)程1. 目的范圍 水泥安定性沸煮箱專用于按GB13462001 測定水泥安定性。 本規(guī)程適用于水泥安定性沸箱的檢定。2. 技術(shù)要求(測試依據(jù):JJG1091994)《水泥安定性試驗用沸煮箱》 加熱至沸騰時間 30min177。5min 恒沸時間 3h177。5min 沸煮箱內(nèi)部容積尺寸應(yīng)符合規(guī)定:長寬高為298242295mm 箱體絕緣電阻（MΩ）R2。 管狀加熱器功率：4KW/220V（共二組各為1KW和3KW）3. 檢定用計量器具 秒表4. 檢定周期: 12個月5. 檢定方法 用秒表測定加熱至沸騰的時間和恒沸時間各兩次,取平均值。內(nèi)部尺寸用直尺等測量。電工用電阻表和功率表測量。 全部符合技術(shù)要求(2)中的規(guī)定,方可確認(rèn)被檢沸煮箱合格。 水泥安定性沸煮箱檢定結(jié)論由檢定員簽字后生效。（七）火焰光度計、及測氯儀自檢操作規(guī)程1. 檢定周期:用前自校2. 檢定方法 按規(guī)定的操作方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品給定結(jié)果，絕對誤差：鉀鈉均不大于177。%，%，即可正常使用。（八）玻璃量器自檢操作規(guī)程1. 校檢設(shè)備分析天平、架盤天平、50毫升的定碘燒瓶。2. 技術(shù)要求其實際容量應(yīng)與刻度容量一致。3. 校準(zhǔn)方法周期:A 使用前 B 用于堿式溶液為一年 C 用于酸式溶液為三年。 滴定管、量水器(稠度用) 方法: 將量器充分洗凈,注入與室溫相同的蒸餾水,調(diào)整液面至0處。 記錄當(dāng)時水的溫度,然后以滴定時的速度將0—10毫升的一段水放到經(jīng)過洗凈,干燥冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱量過的50毫升的定碘燒瓶中,稱其質(zhì)量,與空瓶質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。 同法依次稱出10—20,20—30毫升……等刻度間的水的質(zhì)量,以試驗室的溫度在化驗室手冊中查出1毫升水的質(zhì)量,按公式Vt=M/Pt計算出各段刻度的體積及校正值。 式中Vt為水在t℃時的體積(ml),Pt為水在t℃時在空氣中的密度(g/ml),在不同溫度下,Mt為水在空氣中t℃時的質(zhì)量(g)。 容量瓶 稱量法,注入蒸餾水至表線刻度,記錄水溫,用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴,按按公式Vt=M/Pt計算該容量瓶的真實體積數(shù)值,求出校正值,然后用移液管加入或吸出校正值的水,重新刻畫一標(biāo)線記號。 比較法500ml容量瓶的容積是否為50ml移液管所放出液體體積的10倍，校準(zhǔn)的方法，可用已經(jīng)校準(zhǔn)的100（或50）ml的移液管，連續(xù)加上5（或10）次蒸餾水于干燥的500ml的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標(biāo)線相符合。如不符，可在瓶頂上重新刻畫新標(biāo)記。在使用該容量瓶時需加上5（或10）次100（或50）毫升，移液管的校正值或者在觀察容量瓶的液面前，將5（或10）次100（或50）毫升移液管的校正值總體積數(shù)，用小移液管加入或吸出相當(dāng)水量后，再重刻畫新的標(biāo)線記號。其余容積的容量瓶的校準(zhǔn)采用上述方法，應(yīng)盡量采用稱量法。 移液管的校準(zhǔn) 與容量瓶直接進(jìn)行比較 稱量法將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸餾水，并調(diào)節(jié)水面至刻度處，以濾紙將移液管尖端外壁擦凈，將水放入已知質(zhì)量的稱量瓶中，按照下面的方法之一處理移液管中的殘液滴。 任溶液自動流出后，將殘液從管內(nèi)吹出或以手指堵住上端口，以另一個緊握移液管靠氣體膨脹，將殘液壓出為止。 任溶液自動流出后，將移液管尖端與容皿壁接觸，使殘留液滴自動沿壁流出，仍然保留在管壁內(nèi)的部分不在處理。 稱出稱量瓶和水的質(zhì)量并由空瓶質(zhì)量算出水的凈質(zhì)量根據(jù)室溫下水的密度求出移液管的實際容量。如校準(zhǔn)結(jié)果同原容量有顯著差異，可另行刻度，根據(jù)上述校準(zhǔn)結(jié)果，先估計一刻度位置，再重復(fù)上述校準(zhǔn)步驟，如仍有偏差，再行修改刻度，重復(fù)校準(zhǔn)，直至獲得準(zhǔn)確刻度。 李氏瓶的校驗：檢定周期12個月將洗凈帶塞的李氏瓶注入與室溫相同的蒸餾水至18ml處，記錄當(dāng)時水的溫度，然后把018 ml水的一段水（不一定等于18ml，）慢慢倒入已洗凈，干燥、冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱量過的50ml錐型瓶中，待其質(zhì)量（），與空瓶之差即為放出水的質(zhì)量。同法稱出1824ml刻度間水的質(zhì)量，以實驗室的溫度在化驗手冊中查表2—2—2中查得1ml水的質(zhì)量，按公式Vt=mt/pt計算出各段刻度的體積及校正值。 加水器的檢驗：檢定周期：3年，注入蒸餾水至所檢驗刻度處，記錄水溫，用濾紙條吸干瓶內(nèi)壁和瓶外的水滴，稱量，兩次質(zhì)量之差即為該加水器的盛水質(zhì)量，按公式Vt=mt/pt，算出該容器的真實體積的數(shù)值，求出校正值，若在允許誤差范圍內(nèi)，即可使用，否則用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻度。符合要求方可使用。 溫度計自校規(guī)程1）溫度計的校驗采用比對法對待校驗溫度計進(jìn)行校驗。2）用標(biāo)準(zhǔn)溫度計和待校驗溫度計在室溫相同條件下，同時測定溫度，若標(biāo)準(zhǔn)溫度計和待校驗溫度計顯示溫度相同，或誤差不超過177。1℃，標(biāo)定待用；若標(biāo)準(zhǔn)溫度計與待校驗溫度計顯示溫度超出1℃，則棄用。3）標(biāo)準(zhǔn)溫度計和待校驗溫度計需連續(xù)對比標(biāo)定三次，并做好記錄，符合要求方可使用。4）三次標(biāo)定的時間應(yīng)不少于30 min。5）三次標(biāo)定應(yīng)分別在被測定對象正常溫度的177。10℃條件下進(jìn)行。二、檢測設(shè)備和自校設(shè)備周期校準(zhǔn)表見附表4。第八章 原燃材料質(zhì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)采供部應(yīng)按生產(chǎn)工藝的質(zhì)量要求選擇能夠確保穩(wěn)定供應(yīng)合格質(zhì)量和數(shù)量原燃材料的供方。建立并保存合格供方的檔案；采購合同應(yīng)經(jīng)審批。采供部應(yīng)嚴(yán)格按企業(yè)確定的原燃材料內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和采購計劃組織進(jìn)貨，保證所采購的原燃材料符合規(guī)定要求。采供部應(yīng)嚴(yán)格按照原燃材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均衡組織進(jìn)貨。原燃材料的質(zhì)量應(yīng)能滿足工藝技術(shù)條件的要求，化驗室對每批進(jìn)廠原燃材料應(yīng)按質(zhì)分別存放，存放應(yīng)有標(biāo)識和記錄，避免混雜。堅持“先檢驗，預(yù)均化（或技術(shù)搭配），后使用”的原則?；旌喜馁|(zhì)量及檢驗方法應(yīng)符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，其摻加量必須控制在國家規(guī)定的范圍內(nèi)，嚴(yán)禁亂摻。凡初次使用新的混合材，應(yīng)按照GB12958標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。確認(rèn)能保證產(chǎn)品質(zhì)量后方可使用。供應(yīng)部應(yīng)按照（采購控制程序）執(zhí)行。加強儲庫建設(shè)，原燃材料，半成品和成品貯存量不能低于下列規(guī)定。石灰石原料5天（外購10天）；粘土、混合材、原煤10天；鐵粉、石膏20天；生料3天；熟料、水泥7天。原燃材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《堯峰公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)》執(zhí)行。第九章 半成品的質(zhì)量控制一、生料制備質(zhì)量管理為了保證生料質(zhì)量，皮帶秤配料系統(tǒng)，應(yīng)定期標(biāo)定計量精度，發(fā)現(xiàn)偏差，及時通知專職人員維修調(diào)整，定期對計量設(shè)備維護(hù)和校準(zhǔn)，化驗室應(yīng)及時下達(dá)通知單調(diào)控出磨生料，確保穩(wěn)定配料；出磨生料的質(zhì)量控制要求應(yīng)符合《過程質(zhì)量控制指標(biāo)一覽表》?；炇腋鶕?jù)本廠工藝條件，按照“高強、易燒、易磨”的配料原則要求，確定配料方案，經(jīng)總工程師批準(zhǔn)后實施。由化驗室負(fù)責(zé)監(jiān)督、檢查配料方案的實施。出磨生料不得直接入窯，應(yīng)均化后入窯。生料質(zhì)量是熟料質(zhì)量的基礎(chǔ)，為保證生料質(zhì)量，必須嚴(yán)格控制入磨物料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，確保入窯生料的成份適宜、均勻、穩(wěn)定。二、入窯煤粉質(zhì)量控制操作員應(yīng)熟悉并掌握所負(fù)責(zé)操作的粉磨系統(tǒng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)、工作原理、粉磨作業(yè)的操作參數(shù)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)以及影響磨機產(chǎn)質(zhì)量因素，煤磨操作應(yīng)嚴(yán)格控制入窯煤的水份和細(xì)度，保持煤粉質(zhì)量穩(wěn)定。煤粉質(zhì)量控制要求應(yīng)符合《過程質(zhì)量控制指標(biāo)一覽表》。三、熟料制備質(zhì)量控制窯操作員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)持證后上崗。熟料質(zhì)量是確保水泥質(zhì)量的關(guān)鍵?？椿鸸け仨毐３指G的熱工制度穩(wěn)定，努力提高操作水平，中控預(yù)分解窯系統(tǒng)的操作應(yīng)堅持“薄料快燒”，操作人員應(yīng)認(rèn)真分析總結(jié)預(yù)分解窯系統(tǒng)操作最佳的參數(shù)值范圍和系統(tǒng)各參數(shù)的相互影響關(guān)系，密切監(jiān)視各參數(shù)的變化情況，避免大起大落的操作和控制，隨時將系統(tǒng)各參數(shù)調(diào)整到正常范圍，防止出現(xiàn)生燒、結(jié)圈、堵塞等各種生產(chǎn)事故的發(fā)生，確保系統(tǒng)生產(chǎn)正常穩(wěn)定。窯的操作要實現(xiàn)“五穩(wěn)保一穩(wěn)”，即做到生料成分穩(wěn)定、生料喂料量穩(wěn)定、燃料成分穩(wěn)定、喂煤量穩(wěn)定和設(shè)備運轉(zhuǎn)穩(wěn)定，風(fēng)、煤、窯速合理匹配，定期檢查、控制系統(tǒng)漏風(fēng)，確保窯系統(tǒng)熱工制度的穩(wěn)定，達(dá)到均衡穩(wěn)定生產(chǎn)。要加強系統(tǒng)自動化儀器儀表的維護(hù)保養(yǎng)，確保系統(tǒng)監(jiān)測調(diào)控準(zhǔn)確、有效。加強出窯熟料質(zhì)量管理和率值控制、縮小熟料率值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。出窯熟料質(zhì)量控制要求見《過程質(zhì)量控制指標(biāo)一覽表》。熟料質(zhì)量檢驗按GB/T21372《硅酸鹽水泥熟料》進(jìn)行。根據(jù)出窯熟料fCaO等質(zhì)量情況，化驗室工藝員應(yīng)會同生產(chǎn)值班人員現(xiàn)場決定庫號。根據(jù)規(guī)定，較差熟料進(jìn)指定庫號；合格熟料進(jìn)指定庫號。不接化驗室通知，崗位工人不得隨意改變庫號。熟料強度的檢驗要求：（1）出窯熟料每小時應(yīng)取樣一次，24小時綜合處理，取樣應(yīng)有代表性。（2）使用全國統(tǒng)一的216。500500mm試驗小磨。（3）比表面積控制在350177。10m2/Kg，≤%。（4）—%范圍內(nèi)。（5）所有試驗（除28天強度外）應(yīng)在制成水泥后10天內(nèi)完成。四、出磨水泥的質(zhì)量控制出磨水泥必須按化驗室指令入庫。出磨水泥應(yīng)采取一定的均化措施。同一庫不得混裝不同品種、強度等級的水泥。生產(chǎn)中改品種、強度等級或由低強度等級改磨高強度等級時，應(yīng)用高強度等級水泥清洗磨機、輸送設(shè)備和包裝設(shè)備，清洗的水泥全部作低強度等級水泥處理。低強度等級水泥庫改裝高強度等級水泥時，必須進(jìn)行清庫。（規(guī)定由低標(biāo)號水泥改磨高標(biāo)號水泥時，洗磨時間為20分鐘，清洗包裝機水泥一般為5—8噸為宜）。專用水泥或特種水泥必須用專用庫儲存。計量必須準(zhǔn)確，應(yīng)定期標(biāo)定，發(fā)現(xiàn)計量偏差，應(yīng)及時維修校正，將校正情況記入標(biāo)定記錄。按計劃組織成品生產(chǎn)，出磨水泥的質(zhì)量控制要求應(yīng)符合《過程質(zhì)量控制指標(biāo)一覽表》。第十章 出廠水泥質(zhì)量管理一、包裝水泥出廠質(zhì)量管理決定水泥出廠的權(quán)力屬于化驗室?；炇覒?yīng)配備專業(yè)技術(shù)人員（出廠水泥管理員）負(fù)責(zé)出廠水泥的管理事宜。本公司規(guī)定化驗室主任授權(quán)出廠水泥管理員具體負(fù)責(zé)出廠水泥的管理事宜。包裝水泥經(jīng)檢驗確認(rèn)合格后方可出廠，出廠水泥的質(zhì)量控制見《過程質(zhì)量控制指標(biāo)一覽表》。出廠水泥管理員根據(jù)檢驗結(jié)果，確認(rèn)水泥各項技術(shù)指標(biāo)及包裝質(zhì)量符合要求，方可出具《水泥出廠通知單》，書面通知銷售公司，銷售公司按《出廠水泥通知單》指定的編號發(fā)貨?；炇也坏萌我馔涎油ㄖｄN售公司不得任意發(fā)貨。水泥包裝袋標(biāo)志必須齊全、清晰。與袋內(nèi)裝的出廠水泥品種、質(zhì)量相符，包裝袋必須符合GB9774—2002《水泥包裝用袋》的規(guī)定。每班包裝工應(yīng)至少抽查20袋重量（自查），化驗室應(yīng)每編號不定期抽查包裝重量和包裝標(biāo)志是否齊全。包裝水泥存放超出期限一個月以上，發(fā)貨員應(yīng)通知化驗