l-吡咯烷酮羧酸的制備畢業(yè)論文-資料下載頁(yè)
2025-07-11 09:53本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院。畢業(yè)設(shè)計(jì)報(bào)告（論文）。班級(jí)：化學(xué)制藥1211
【正文】 反應(yīng)時(shí)間對(duì)純度的影響 圖 43 不同時(shí)間對(duì)純度的影響 由圖 43 可知，純度曲線(xiàn)可以分為三個(gè)部分，即 1~2h， 2~3h， 3~4h 部分。并且第一部分與第三部分的曲線(xiàn)趨勢(shì)近乎一致，而第二部分上升速度很快。由此，可知隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)， L焦谷氨酸的純度先緩慢上升，而后快速上升，最后隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，純度上升趨勢(shì)漸漸放緩，最終近乎水平。 產(chǎn)品表征 熔點(diǎn)測(cè)定 熔點(diǎn)是物質(zhì)重要的物理常數(shù)，通過(guò)測(cè)定固體物質(zhì)的熔點(diǎn)，可以定性地鑒別物質(zhì)及確定物質(zhì)的純度。并且，更加值得一提的是，只有 純物質(zhì)的物理常數(shù)才有意義。純物質(zhì)固、液態(tài)之間的變化相當(dāng)敏銳，熔點(diǎn)范圍狹窄，一般不超過(guò) ℃ 。 經(jīng)過(guò)測(cè)定，以 L谷氨酸為原料合成 L吡咯烷酮羧酸（考察時(shí)間的影響），數(shù)據(jù)如下： 表 41 熔點(diǎn)一覽表 熱熔法 1h 2h 3h 4h 初熔（℃） 158℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃ 終熔（℃） 162℃ 162℃ 162℃ 162℃ 162℃ 由表可知，在反應(yīng)時(shí)間 為 1 小時(shí)時(shí)，熔程較 短 ， 說(shuō)明 里面 雜質(zhì)的含量較 熱熔法的熔程少 ， 根據(jù) L吡咯烷酮 羧酸 的商定標(biāo)準(zhǔn)：取干燥品，用毛細(xì)管法（中國(guó)藥典 20xx 年版附錄 Ⅵ C）測(cè)定應(yīng)為 160～ 162℃ 。從數(shù)據(jù)上看，可判定為產(chǎn)品是L吡咯烷酮 羧酸 。 紅外光譜 紅外光譜作為 “分子的指紋 ”廣泛用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。根據(jù)分子對(duì)紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型，求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長(zhǎng)和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測(cè)臨近的基團(tuán)或鍵，進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)，當(dāng) 然也可利用物質(zhì)對(duì)紅外光波的吸收不進(jìn)行定性及定量的，不同的物質(zhì)具有不同的化學(xué)鍵，其吸收波長(zhǎng)不同，而對(duì)光波吸收的多少與物質(zhì)的量成正比，因此常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 12 頁(yè) 共 16 頁(yè) 可以用來(lái)定量。紅外光譜是用來(lái)判斷該物質(zhì)是否是所需物質(zhì)常用的一種分析方法。 從 下面 兩張圖上看，這兩者的譜圖形狀相似，出峰時(shí)間也相差無(wú)幾，可以判定該物質(zhì)與所需合成物質(zhì)屬于同一物質(zhì)，即產(chǎn)品為 L吡咯烷酮羧酸。 圖 44 標(biāo)樣紅外光譜圖 圖 45 產(chǎn)品紅外光譜圖 高效液相色譜 高效液相色譜是利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解，分配，吸附等化學(xué)作用性能的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，使各組分在兩相中反復(fù)多次受到上述各作用力而達(dá)到相互分離。目前，高效液相色譜已成為醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化學(xué)、環(huán)保、生化等領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 13 頁(yè) 共 16 頁(yè) 圖 46 產(chǎn)品的高效液相色譜的譜圖 保留時(shí)間為 ，與其標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間差不多，可以定性認(rèn)為，該產(chǎn)品為L(zhǎng)焦谷氨酸，用歸一法計(jì)算的公式為： 式中 :Ai——組分 i的峰面積。 如圖所示，計(jì)算其產(chǎn)品純度為 %。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 14 頁(yè) 共 16 頁(yè) 第五章 結(jié)論 最佳合成工藝 合成步驟 （ 1）在 250ml的四口燒瓶中依次加入 16ml氯仿， 55℃； （ 2）用恒壓滴液漏斗往體系中緩緩加入 CDI 的氯仿溶液（ 溶于 4ml 的氯仿中），滴加完畢，保溫 4h，撤去加熱； （ 3）冷卻至室溫后過(guò)濾，固體加少量乙醚攪拌過(guò)濾，乙醚回收； （ 4）將固體物質(zhì)溶于水中，濾去不溶物，蒸發(fā)濃縮，除去部分水后，冷卻析出大量晶體。 討論 （ 1） 產(chǎn)率不高 可能 原因如下： ① 在準(zhǔn)備 過(guò)程 中， CDI 在溶于氯仿溶液的過(guò)程中見(jiàn)光，使得 CDI 部分失效，脫水縮合的作用不大，因此，產(chǎn)率變低。 ② 在反應(yīng)過(guò)程中，攪拌過(guò)程可能沒(méi)有攪拌均勻，有部分原料沉底 ，反應(yīng)不徹底 。 ③ 后處理過(guò)程中，不溶物中可能還含有產(chǎn)品，因此產(chǎn)率不高 。 （ 2） 純度不高 原因如下： ① 在后處理過(guò)程中， 固體在用乙醚攪拌過(guò)程中，可能沒(méi)有完全除去氯仿，產(chǎn)品中含有雜質(zhì) 。 ② 產(chǎn)品含水量較多，產(chǎn)品純度不高。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 15 頁(yè) 共 16 頁(yè) 致謝 本研究及學(xué)位論文是在我的導(dǎo)師張文雯老師的悉心指導(dǎo)下完成的。張文雯嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)，深深地感染和激勵(lì)著我。在此謹(jǐn)向張老師致以誠(chéng)摯的謝意和崇高的敬意。同時(shí)，感謝知行樓所有的老師，謝謝你們的教導(dǎo)和幫助過(guò)我還要感謝在一起愉快的度過(guò)畢業(yè)設(shè)計(jì)小組的同學(xué)們，正是由于你們的幫助和支持，我才能克服一個(gè)一個(gè)的困難和疑惑，直至本文的順利完成。 常州 工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文 第 16 頁(yè) 共 16 頁(yè) 參 考 文 獻(xiàn) [1].孫紹曾等編鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)實(shí)用日用化學(xué)品制造技術(shù) (上冊(cè) )化學(xué)工業(yè)出版社 1988 年 P . 3 2~ 38. [2].葉愛(ài)英，徐謹(jǐn)，張文雯，吳芳珍 .HPLC 法監(jiān)控 L噻唑烷 4甲酸乙酯生產(chǎn)中的酯化反應(yīng) .化學(xué)試劑 .20xx 年第五期 . [3].錢(qián)霞譯、王澄華校 日文摘 期 日公開(kāi) 91~112915(專(zhuān) ) RH924655. [4]. 趙青譯 、王澄華 校日化文摘 1993. 2 期 日公開(kāi) 91 一 275610(專(zhuān) ) TQ RH 932637. [5] .趙青譯 、王澄華 校 日化 文 摘 1 9 92 . 3 期 日公開(kāi) 91 一 47109 (專(zhuān) ) T Q 658 . 2 RH923475. [6] .周鎮(zhèn)江表面活性荊及其洗滌荊的發(fā)展趨勢(shì)日用化學(xué)工業(yè) 1992 年 1 期 . [7].馮大炎 .L－焦谷氨酸的制取及其在日化工業(yè)中的應(yīng)用 [J].化學(xué)世界 .1994 年 02期 . [8].上海食品工業(yè)公司編，酵母生產(chǎn)技術(shù)知識(shí) . [9].馮大炎 .L焦谷氨酸的制取及其應(yīng)用開(kāi)發(fā) [J]. 發(fā)酵科技通訊 .1993,22:4. [10].馮志強(qiáng) ,尹承烈 .以 L焦谷氨酸為手性源的不對(duì)稱(chēng)合成研究進(jìn)展 [J].化學(xué)通報(bào) .1998(09). [11].Rolf Paul,Gee W,N’carbonyldiimidazole,a new peptideforming reagent[J].J AM ,1960,9。45964600. [12].李坤 .碳酸二甲酯羰基化合成羰基二咪唑的綠色工藝研究 [J].華東理工大學(xué)工程碩士學(xué)位論文 ..
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