丹參酮ⅱa磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定_畢業(yè)論文-資料下載頁
2025-07-09 16:44本頁面
【導(dǎo)讀】治療冠心病、心絞痛、心肌梗塞等疾病方面顯示出與丹參酮IIa所無法比擬的優(yōu)越性，成為主要的心血管類中藥。雜質(zhì)的研究很少，原料中的微量雜質(zhì)成分的研究還是空白。用色譜及波譜方法對丹參酮IIa磺酸鈉進(jìn)行微量雜質(zhì)的分離及結(jié)構(gòu)鑒定。制劑進(jìn)行質(zhì)量控制。丹參是活血化淤的傳統(tǒng)中藥，具有良好的抗冠心病等作用。其制劑及復(fù)方制劑品種繁多，僅注射劑的年使用量就達(dá)20億支以上，但多數(shù)產(chǎn)品有效成分不明確，質(zhì)量控制指標(biāo)不嚴(yán)格，由于我國心血管疾病患者在人群中比例居高不下，該藥品市場需求量呈逐年增加趨勢，但是因?yàn)槠潆s質(zhì)不明確，安全問題一直是制藥企業(yè)關(guān)心的問題。由于丹參酮IIa磺酸鈉是丹參提取物經(jīng)過化進(jìn)一步磺化制得，因此其可
【正文】 ）。取出殘留物轉(zhuǎn)入試劑瓶內(nèi)，得 DST1 粗品 .待上硅膠柱。 取 DST1 粗品 100mg。取硅膠 20g，硅膠柱采用濕法裝柱 ,干法上樣。以氯仿：丙酮=1： 1洗脫，氣泵加壓。用 10ml 試管收集餾分， TLC 檢識(shí) 展開劑為氯仿：甲醇 =8： 2。合并餾分后，高效液相檢測，流動(dòng)相：甲醇： 2%醋酸水 =60%： 40%；柱溫 35℃；流速：1ml/min； 檢測波長： 272nm；檢測含量達(dá)到 97%以上 ( 見圖 21， 22)。 圖 21 DST1 粗品高效液相色譜圖 圖 22 DST1 粗品高效液相色譜圖 m in0 2 4 6 8 10 12m A U 7 4 0 7 2 0 7 0 0 6 8 0 6 6 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 0 . D ) 6.975m in0 2 4 6 8 10m A U 7 3 5 7 3 0 7 2 5 7 2 0 7 1 5 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 2 . D ) 7.994中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 15 2. 2 目標(biāo)化合物的結(jié) 構(gòu)鑒定及結(jié)果討論： 羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定：對 DST1 粗品 上硅膠柱 分離得到的樣品 DST1，進(jìn)行氫譜共振檢測，測定結(jié)果見圖。 圖 31DST1 樣品氫譜掃描圖 中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 16 圖 32 樣品氫譜掃描圖 ) IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定 1HNMR 數(shù)據(jù) （ 500MHz， TMS， DMSOd6，δ (ppm)） (1H,d,J= Hz)， (1H,d,J= Hz)說明為芳環(huán)上的氫， (3H， s)為甲基峰，且與雙鍵相連， (6H， s)為兩個(gè)甲基峰， (2H,t,J=)， (2H,m)， (2H,m)為三個(gè) CH2，結(jié)構(gòu)片斷與丹參酮 IIa骨架結(jié)構(gòu)相似，與文獻(xiàn)報(bào)道的丹參酮 IIa 磺酸鈉數(shù)據(jù)相比，化學(xué)位移向低場移動(dòng)，且峰的裂分要清晰；與丹參酮 IIa 相比，δ H (1H,d,J=)峰消失，且 (3H， s)沒有被裂分，但其他的峰位與裂分基本相似，說明 STS 的母核結(jié)構(gòu)為丹參酮 IIa，且在 16 位磺化。（見表 ） IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定 1H NMR 數(shù)據(jù)δ H(ppm)： (d,J=8Hz,1H)、 (d,J=8Hz,1H)為兩相互偶合的芳環(huán)氫，(s,3H)為甲基，與雙鍵相連， (s,3H)為甲基， (s,3H)為甲基， (m,2H)為兩中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 17 個(gè)次甲基上的氫， (m,1H)， （ m,1H）為次甲基上的兩個(gè)氫，和化合物丹參酮 IIa磺酸鈉相比，少了一個(gè)次甲基，但多出兩個(gè)相互偶合，化學(xué)位移在 (d,J=2Hz,1H)，(d,J=,1H)的氫，考慮到二者的化學(xué)位移，以及偶極溶劑 DMSOd6 與羥基形成氫 鍵 ， 可以 初 步推 斷 其可 能 為羥 基 與叔 甲 基相 連 的 結(jié)構(gòu) 片 斷。 再 加上 在(m,J=,1H) ,(m,J=,1H),可知這兩個(gè)氫是諧偶，由此可知，該羥基應(yīng)該連在 1 位。 綜合以上數(shù)據(jù)確定目標(biāo)化合物為羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉。（其結(jié)構(gòu)如圖） 圖 羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉結(jié)構(gòu) OOO H234 567891 01 11 21 31 41 51 6S O 3 N a1 8 1 91 7o1中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 18 參考文獻(xiàn) [1] 、張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進(jìn)展 (續(xù)一 )．醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)， 20xx， 23(6)： 355~360． [2] 、杜冠華，張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進(jìn)展．醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)， 20xx,23(7)： 435 ~440． [3] 、梁勇 ,羊裔明 ,袁淑蘭．丹參酮藥理作用 及臨床應(yīng)用研究進(jìn)展．中草藥 ,20xx, 31(4)： 304~305． [4] 、吳杲，何招兵，吳漢斌。丹參酮的藥理作用研究進(jìn)展。現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志 20xx,14(10)： 1382~1385． [5] 、錢名堃 ,楊保津 ,顧文華 ,等．丹參有效成分的研究Ⅰ．丹參酮Ⅱ A 磺酸鈉和 次甲丹參醌的化學(xué)結(jié)構(gòu)．化學(xué)學(xué)報(bào) ,1978,36(3)： 199~205． [6] 、 Delectis Florae Reipublicae Popularis Sinicia,Agendae Academiae Sinicae Edita． [M]． Flora Reipublicae Popularis Sinicae(中國植物志 )． Beijing:Science Press,Vol． 66:146． Beijing:Science Publishers,1990,12． [7]The Flora of China Editorial Committee． [M]． Flora of China． Vol． 17, 1753． Beijing:Science Publishing Company． 20xx． [8] 、瀧浦潔．丹參的成分研究 (第二報(bào) )Kryptotanshinone．藥學(xué)雜志 ,1941,61： 482． [9]、瀧浦潔．丹參的成分研究 (第三報(bào) )Tanshinone．藥學(xué)雜志 ,1943,63(1)： 40． [10] 、王首鈺 . 不同廠家復(fù)方丹參片中丹參酮 IIa 含量的比較 [J ]. 藥品檢測雜志 , 20xx, [11] 、王劍江 ,袁匯寧 ,錢曉園 ,劉小玲 丹參酮 IIa 的主要藥理作用及臨床應(yīng)用研究現(xiàn)狀 .杭州師范學(xué)院學(xué)報(bào) (醫(yī)學(xué)版 ) 20xx, 27(6) [12] 、張驊 張民 徐鵬 蘇仁意 丹參酮 IIa 磺酸鈉臨床應(yīng)用進(jìn)展 .臨床肺科雜志20xx 年 8月 13(8):235~250 [13]、張玉方，趙春景 :丹參酮 IIa 及其鈉鹽的藥理研究進(jìn)展 . 藥學(xué)專論 ,20xx 17 (1) [14]、丁小軍：丹參酮 IIa 磺酸鈉對照品的制備和有關(guān)物質(zhì)研究 . 中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 19 致 謝
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