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畢業(yè)設(shè)計(jì)-汽油中硫醇硫的測(cè)定及其影響因素的探討-資料下載頁(yè)

2024-12-03 18:36本頁(yè)面

【導(dǎo)讀】硫醇硫是石油餾分燃油中具有腐蝕活性的一類含硫化合物。具有重要的意義。為此在汽油的標(biāo)準(zhǔn)中,硫醇硫的含量一直是汽油產(chǎn)品檢測(cè)的一。但由于汽油成份復(fù)雜,在實(shí)際測(cè)定中,總受到許多不定因素的影響,出現(xiàn)了電位波動(dòng)較大,滴定終點(diǎn)電位突躍不明顯等現(xiàn)象。本文對(duì)硫醇硫測(cè)定的影。響因素如滴定劑濃度、試樣用量及滴定劑用量、電極靈敏度等進(jìn)行了試驗(yàn)研究,結(jié)果表明何種結(jié)論。

  

【正文】 從上表數(shù)據(jù)和滴定曲線圖(圖 39 和圖 310)發(fā)現(xiàn),放置兩個(gè)月后的汽油,其硫醇硫含量明顯降低。其原因是硫醇硫在空氣中不穩(wěn)定 , 極易被空氣中的氧氣所氧化而形成其它硫化物形式 (但其依然存在于汽油中 , 依然存在對(duì)大氣的污染、對(duì)金屬及塑性材料的腐蝕等問(wèn)題 ) [17], 導(dǎo)致汽油中硫醇硫被誤檢或漏檢 , 甚至使不合格 的油料被錯(cuò)判為 “合格 ”油料。為了避免此類情況出現(xiàn),對(duì)于已經(jīng)放置很久的汽油油樣, 不能直接 進(jìn)行檢測(cè), 應(yīng)該重新抽取該油樣的新成品油,再進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果方能作準(zhǔn)。 21 電極的維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 復(fù)合電極連續(xù)使用一段時(shí)問(wèn)后,不僅靈敏度減低,還會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的很小電位突躍,而且有時(shí)反 應(yīng) 極端遲鈍及無(wú)法解釋的電位異常變化。出現(xiàn)這種情況主要是由于復(fù)合銀電極表面的硫化銀涂層被各種類型化合物污染毒化或被由分析物質(zhì)衍生的膠狀鹽淀積物所包蓋,導(dǎo)致電極的敏感性降低,對(duì)滴定產(chǎn)生有害影響。 在實(shí)際操作中,經(jīng)過(guò)我們的摸索,在電極 連續(xù)使用了一段時(shí)間后,我們采用如下表 35 的處理辦法 [18]可避免上述情況。 表 35:電極出現(xiàn)的問(wèn)題及其處理方法 電極問(wèn)題 處理方法 電極涂層被 AgCl 堵塞 在濃氨水中存放過(guò)夜,再 用去離子 清洗 電極涂層被 Ag2S 堵塞 用 7 % 硫脲的 HCl mol/L 溶液洗至黑色洗掉,再用去離子水清洗 電極涂層 蛋白質(zhì) 堵塞 用 5 % 胃蛋白酶的 ml/L HCl 清洗至少一小時(shí),再用去離子水清洗 電極涂層被有機(jī)溶劑污染 將電極置于冷的鉻硫酸洗液中晃動(dòng)一分鐘,再用去離子水清洗 電 極涂層懸浮物、脂肪、 油類等物質(zhì)污染 先用溶劑油清洗,再用去離子水洗干凈 參比電解質(zhì)溶液受污染 將受污染的參比電解質(zhì)由電極孔處排掉,再?gòu)男卵a(bǔ)充新的電解質(zhì)溶液至孔下 1cm 左右 4. 結(jié)論 本文方法 論 的 總結(jié) 滴定分析法是常規(guī)化驗(yàn)室中最常用的精密分析方法之一, GB/T17921988 規(guī)定了用電位滴定法測(cè)定無(wú)硫化氫的餾分燃料中的硫醇硫,本文采用瑞士梅特勒 — 22 托利多( A115 T70)自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行檢驗(yàn),不僅可以檢驗(yàn)上述餾分燃料中硫醇硫,還對(duì)汽油中的硫醇硫檢測(cè)有所探索,方法成熟,可以準(zhǔn)確快速,僅用 相當(dāng)于 GB/ T1792—88 方法四分之一的時(shí)間就可以測(cè)得結(jié)果,準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好(見(jiàn)表 22 和表 23),為進(jìn)出口石油產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān)和檢驗(yàn)提供了更好的科學(xué)技術(shù)依據(jù)。 影響因素探究的結(jié)論 ( 1)汽油在堿性滴定溶劑中電位變化規(guī)律性強(qiáng),終點(diǎn)突躍明顯(如圖 31),電位值響應(yīng)較快且測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好,標(biāo)準(zhǔn)偏差小。而在酸性滴定溶劑中電位值穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng),電位有反復(fù)現(xiàn)象,且有時(shí)出現(xiàn)多個(gè)突躍(如圖 32),測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性差。通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定溶劑中容易損壞,因此,汽油中硫醇硫的測(cè)定最好選用堿性滴定 溶劑。 ( 2)改變汽油試樣用量和滴定溶劑的用量,滴定結(jié)果不受影響。實(shí)際操作中,適當(dāng)減少汽油試樣用量和滴定溶劑的用量 (通常是 取 20mL 的油樣 + 60mL的滴定溶劑) ,實(shí)驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液大大減少,也節(jié)省了汽油和滴定劑的用量,滴定時(shí)間也縮短,這對(duì)于一次處理批量樣品,無(wú)疑提高了效率。 ( 3) 單質(zhì)硫的存在對(duì)硫醇硫的測(cè)定過(guò)程有干擾, 滴定曲線 初始電位 一般低于 400mV,但在堿性滴定溶劑中,以 300~ 100mV 之間電位突躍最大為滴定終點(diǎn),能獲得準(zhǔn)確結(jié)果(見(jiàn)圖 37 和圖 38) 。 其原因是單質(zhì)硫與硫醇共存在堿性環(huán)境下,發(fā)生如下反應(yīng): 222 2 2 R S H S Na O H R S S S R Na S H O??? ? ? ? ? ?,生成的硫化物再與硝酸銀發(fā)生反應(yīng): 2AgNO3 + Na2S → Ag2S ↓+ 2NaNO3, 可以看出單質(zhì)硫、硫醇硫與硝酸銀反應(yīng)的配比關(guān)系是相同的,他們消耗硝酸銀的量也是相同的,所以對(duì)硫醇硫的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有明顯影響。 ( 4)汽油存放長(zhǎng)時(shí)間后,其硫醇硫含量明顯降低。其原因是硫醇硫在空氣中不穩(wěn)定 , 極易被空氣中的氧氣所氧化而形成其它硫化物形式 (但其依然存在于汽油中 , 依然存在對(duì)大氣的污染、對(duì)金屬及塑性材料的腐蝕等問(wèn)題 ), 導(dǎo)致汽油中硫醇硫 被誤檢或漏檢 , 甚至使不合格的油料被錯(cuò)判為 “合格 ”油料。 為了避免此類情況出現(xiàn),對(duì)于已經(jīng)放置很久的汽油油樣,不能直接進(jìn)行檢測(cè),應(yīng)該重新抽取 23 該油樣的新成品油,再進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果方能作準(zhǔn)。 ( 5)復(fù)合電極連續(xù)使用一段時(shí)問(wèn)后,不僅靈敏度減低,還會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的很小電位突躍,而且有時(shí)反 應(yīng) 極端遲鈍及無(wú)法解釋的電位異常變化。出現(xiàn)這種情況主要是由于復(fù)合銀電極表面的硫化銀涂層被各種類型化合物污染毒化或被由分析物質(zhì)衍生的膠狀鹽淀積物所包蓋,導(dǎo)致電極的敏感性降低,對(duì)滴定產(chǎn)生有害影響。因此,在實(shí)際操作過(guò)程中,當(dāng)電極出現(xiàn)靈敏度問(wèn)題后,我 們應(yīng)針對(duì)不同的問(wèn)題采用相對(duì)應(yīng)的處理方法,使電極恢復(fù)正常,從而保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 24 參考文獻(xiàn) [1]江勝娟.加氫精制汽油硫醇結(jié)構(gòu)組成分析及其脫臭研究 [D].山東:中國(guó)石油大學(xué), 2021. 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