【導(dǎo)讀】畢業(yè)設(shè)計（論文）。本文采用艾氏卡法、庫侖法和高頻紅外法對變壓器中活性硫進行測定。艾氏卡法測定條件，通過以白油為基礎(chǔ)油，加入含活性硫的2-正丁基硫醚試劑配。制一系列質(zhì)量濃度的硫標準樣品，參照ASTM－D－1275法的實驗條件，獲得。中的全硫以及反應(yīng)后銅粉中硫含量。通過硫標準樣品中腐蝕性硫含量的線性回歸。r值來衡量三種方法的精密性，對比艾氏卡法、高頻紅外法與庫侖法，發(fā)現(xiàn)庫侖。中活性硫的一個新方向。

　　

【正文】 硫標樣/% 圖 38 硫標樣中活性硫的測定 數(shù)據(jù)分析 （ 1）圖 38 中 線性回歸 r 值為 ，可見該方法用于測定變壓器腐蝕性硫精密度比較高。 變壓器油 中活性 硫測試方法的研究 第 22 頁 共 28 頁 （ 2）從表 311 中可以看出重復(fù)三次測定值差 距最大的為 %%,說明高頻紅外法重復(fù)性 限比較 好，但其測定值與實際硫標樣理論值相比都要小。 （ 3）油樣中腐蝕性硫或潛在腐蝕性硫的量為 ，比艾氏卡法、庫侖法測出的值要小。 油樣 +%樣品中腐蝕性硫或潛在腐蝕性硫含量為 。而油樣與 % 樣品中腐蝕性硫或潛在腐蝕性硫總含量為%+%=%。兩者差距比較小，在一定程度上也可以從側(cè)面的證明庫侖法的可行性與準確性。 （ 4） 從表 311 中可以看出高頻紅外法測定白油、白油 +%、白油 +%、油樣中活性硫含量分別為 %， %、 %、 %，說明此白油中基本上沒有潛在活性硫或活性硫，白油 +%、白油 +%、油樣中存在潛在活性硫或活性硫，而且含量白油 +%油樣 白油 +%，與定性實驗測定結(jié)果一致，兩者相佐證。 三種測 腐蝕性 硫方法的比較 以硫標準樣品中腐蝕性硫含量對比 以硫標準樣品中腐蝕性硫的含量來對比三種方法的精密性、可行性。其圖如圖 39 所示： 0 .00 0 .02 0 .04 0 .06 0 .08 0 .100 .000 .010 .020 .030 .040 .05硫標樣/ %樣品中活性硫含量/%從上到下：庫侖法、艾氏卡法、高頻紅外法 圖 39 三種方法測定硫標樣中腐蝕性硫 從圖 39 知 ： 三種方法都可以用來測定油中腐蝕性硫的含量，但精密度庫侖法 高頻紅外法 艾氏卡法，而對單點的測定數(shù)值庫侖法 艾氏卡法 高頻紅外 變壓器油 中活性 硫測試方法的研究 第 23 頁 共 28 頁 法，因此庫侖法在三種方法中測定油中腐蝕性硫含量的精密性、可行性都是最好的，高頻紅外法其精密性不錯，但測定值 由于反應(yīng)后收集銅粉殘渣的損失，使得高頻紅外法測定值 都比實際值小。 以油樣、油樣 +%樣品中腐蝕性硫的測定值來對比 三種方法測定油樣和油樣 +%樣品中腐 蝕性硫的值如下表 312： 表 312 三種方法測定樣品中腐蝕性硫含量數(shù)據(jù) 方法 油樣中 /% 油樣 +%中 /% 油樣、 %樣中總量 /% 差值 /% 艾氏卡法 庫侖法 高頻紅外法 注：差值（ %） =︳ （ 油樣、 %樣中總量） （油樣 +%樣中量）︳。 從表 312 中可以看出：三種方法中高頻 紅外法的測定值是最小的，差值庫侖法 高頻紅外法 艾氏卡法，說明艾氏卡法雖然測定值與實際值差別不是很大，但其可靠性較低，高頻紅外法雖然其可靠性較好，但測定值與實際值差別較大，而庫侖法可靠性高、與實際值差別小，是三種方法中最準確、最可信的方法。 變壓器油 中活性 硫測試方法的研究 第 24 頁 共 28 頁 本文采用艾氏卡法、庫侖法和高頻紅外法對變壓器中腐蝕性硫進行測定，以硫標準樣品測定的線性回歸 r 值來判斷三種方法的 精密 性。 通過比較樣品測定的可重復(fù)性、精密性、準確性， 發(fā)現(xiàn)庫侖法是最適于用于測定變壓器油中腐蝕性硫的方法。但其測定比高頻紅外法麻煩，測定次數(shù)也多，出現(xiàn)誤差的機會也多些，而且高頻紅外法也是首次應(yīng)用到油中腐蝕性硫的測定中來。因此，以后可以通過改變高頻紅外法的條件來提高它對油中活性硫的測定。 （ 1） 從線性回歸 r 的結(jié)果來看，三種方法用于測定變壓器油全硫都是可行的。 （ 2） 庫侖法的精密性、準確性、重復(fù)性在三種方法中是最高的，可以用來判斷其他方法。 （ 3） 由于有不同于煤的性質(zhì)，使得艾氏卡法不能像煤中測硫一樣準確、可靠，也不能成為油中硫測定的仲裁法。 綜上所述，在對變 壓器油腐蝕性硫的測定時，可以選用庫侖法；在進行方法研究時，可以選用高頻紅外法。 變壓器油 中活性 硫測試方法的研究 第 25 頁 共 28 頁 參考文獻 [1] 曹凱，田松柏，陸碗珍 ． 用銅粉腐蝕法測定石油餾分中腐蝕性硫的含量 [J]．石油化工腐蝕與防護， 2020， 17(1)： 39－ 42． [2] 林軍超，陳煥斌，林志勇 ． X 射線熒光分析法測定石油及石油產(chǎn)品中的硫含 量 [J]． 化工工程與裝備， 2020，（ 9）： 208210． [3] SH/T 025392， 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中硫含量測定法［ S］． 北京：中國標準 出版社 ，1992． [4] GB/T 3871990， 深色石油產(chǎn)品硫含量測定法［ S］． 北京：中國標準出版社 ， 1990． [5] 楊曉斌，柯東賢，朱全力 ． 紫外熒光法測定油品中硫含量 [J]． 廣東化工 ， 2020，35（ 8） :137139． [6] 李茂昌 . 高溫燃燒一紅外吸收法測定變壓器油中的腐蝕性硫研究 [J]． 云南電力技術(shù)， 2020， 39（ 4）： 7072． [7] GB/T3801977， 石油產(chǎn)品硫含量測定法 (燃燈法）． 北京：中國標準出版社 ，1977． [8] 彭偉，陸志浩，黃華，傅晨釗 ． 大型變 壓器絕緣油含硫量測試方法及腐蝕性硫初步研究 [J]． 廣東電力， 2020， 36（ 1）： 6163． [9] 黃福川，楊茂立，謝云果，李宏君 ． 燃燈法測定石油產(chǎn)品中硫含量的影響因素及對策 [J]． 化工技術(shù)與開發(fā)， 2020， 39（ 9）： 3235． [10] 李玉書，李曉東 ． 微庫侖法測定低含量總硫 [J]． 2020， 47（ 9）： 11191128． [11] 楊瑤，楊志賢 ． 高頻紅外碳硫分析儀測定銅中的微量硫 [J]． 2020，（ 2）： 5052 [12] . 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