【正文】 三種方法測(cè)定樣品中腐蝕性硫含量數(shù)據(jù)方法油樣中/%油樣+%中/%油樣、%樣中總量/%差值/%艾氏卡法庫(kù)侖法高頻紅外法注：差值（%）=︳（油樣、%樣中總量）（油樣+%樣中量）︳。從表312中可以看出：三種方法中高頻紅外法的測(cè)定值是最小的，差值庫(kù)侖法高頻紅外法艾氏卡法，說(shuō)明艾氏卡法雖然測(cè)定值與實(shí)際值差別不是很大，但其可靠性較低，高頻紅外法雖然其可靠性較好，但測(cè)定值與實(shí)際值差別較大，而庫(kù)侖法可靠性高、與實(shí)際值差別小，是三種方法中最準(zhǔn)確、最可信的方法。 本文采用艾氏卡法、庫(kù)侖法和高頻紅外法對(duì)變壓器中腐蝕性硫進(jìn)行測(cè)定，以硫標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的線性回歸r值來(lái)判斷三種方法的精密性。通過(guò)比較樣品測(cè)定的可重復(fù)性、精密性、準(zhǔn)確性，發(fā)現(xiàn)庫(kù)侖法是最適于用于測(cè)定變壓器油中腐蝕性硫的方法。但其測(cè)定比高頻紅外法麻煩，測(cè)定次數(shù)也多，出現(xiàn)誤差的機(jī)會(huì)也多些，而且高頻紅外法也是首次應(yīng)用到油中腐蝕性硫的測(cè)定中來(lái)。因此，以后可以通過(guò)改變高頻紅外法的條件來(lái)提高它對(duì)油中活性硫的測(cè)定。（1） 從線性回歸r的結(jié)果來(lái)看，三種方法用于測(cè)定變壓器油全硫都是可行的。（2） 庫(kù)侖法的精密性、準(zhǔn)確性、重復(fù)性在三種方法中是最高的，可以用來(lái)判斷其他方法。（3） 由于有不同于煤的性質(zhì)，使得艾氏卡法不能像煤中測(cè)硫一樣準(zhǔn)確、可靠，也不能成為油中硫測(cè)定的仲裁法。綜上所述，在對(duì)變壓器油腐蝕性硫的測(cè)定時(shí)，可以選用庫(kù)侖法；在進(jìn)行方法研究時(shí)，可以選用高頻紅外法。 　參考文獻(xiàn)[1] 曹凱，田松柏，陸碗珍．用銅粉腐蝕法測(cè)定石油餾分中腐蝕性硫的含量[J]．石油化工腐蝕與防護(hù)，2000，17(1)：39－42．[2] 林軍超，陳煥斌，林志勇．X 射線熒光分析法測(cè)定石油及石油產(chǎn)品中的硫含 量[J]．化工工程與裝備，2011，（9）：208210．[3] SH/T 025392，輕質(zhì)石油產(chǎn)品中硫含量測(cè)定法［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1992．[4] GB/T 3871990，深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社， 1990．[5] 楊曉斌，柯東賢，朱全力．紫外熒光法測(cè)定油品中硫含量[J]．廣東化工，2008，35（8）:137139．[6] 李茂昌. 高溫燃燒一紅外吸收法測(cè)定變壓器油中的腐蝕性硫研究[J]．云南電力技術(shù)，2011，39（4）：7072．[7] GB/T3801977，石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法(燃燈法）．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1977．[8] 彭偉，陸志浩，黃華，傅晨釗．大型變壓器絕緣油含硫量測(cè)試方法及腐蝕性硫初步研究[J]．廣東電力，2008，36（1）：6163．[9] 黃福川，楊茂立，謝云果，李宏君．燃燈法測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的影響因素及對(duì)策[J]．化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)，2010，39（9）：3235．[10] 李玉書，李曉東．微庫(kù)侖法測(cè)定低含量總硫[J]．2011，47（9）：11191128．[11] 楊瑤，楊志賢．高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定銅中的微量硫[J]．2000，（2）：5052[12] . Grant．Quantification of Reactive Sulphur in Transformer Oil．2009 IEEE Electrical Insulation Conference, Montreal, QC, Canada, 31 May 3 June 2009．[13] Insulating liquids–Test method for detection of potentially corrosive sulphur in used and unused insulating oil[S]，international electrotechnical mission，2008.[14] 李睿，曹順安，錢藝華等．變壓器油中腐蝕性硫的研究現(xiàn)狀[J]．變壓器，2009，46(2)：19~22．[15] 劉旺娟，趙改萍．輕質(zhì)石油產(chǎn)品中的微量總硫含量測(cè)定方法研究[J]．廣州化工，2006，34（4）：5860．[16] 陳萍．油品中硫含量的分析[J]．精細(xì)石油化工進(jìn)展，2005，6（6）：4952．[17] ASTM－D－31202008．Standard Test Method for Trace Quantities of Sulfur in Light Liquid Petroleum Hydrocarbonsby Oxidative Microcoulometry［S］．ASTM，2008．[18] 鄭敏等．氧彈法快速測(cè)定煤中硫含量的研究[J]．檢測(cè)技術(shù)，2005，18（03）．[19] GB/T 170401997，石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997．[20] GB/T 111402008，波長(zhǎng)色散紫外熒光光譜法［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008．[21] 邱萍．微庫(kù)侖法測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中微量總硫的含量的研究［J］．山東化工，2003，31（3）：36．[22] 楊德鳳．氧化微庫(kù)侖法測(cè)定重質(zhì)油品中的低含量硫［J］．石油化工， 2002，31（12）：1011.[23] 田松柏．石油及其產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定方法［J］． 石油與天然氣化工，2006，35（6）：480483．[24] ASTM－D－1275（B）．Standard Test Method forCorrosive Sulfur in Electrical Insulating Oils［S］．ASTM，2003．[25] GB/T 622，化學(xué)試劑鹽酸［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006．[26] GB/T 652，化學(xué)試劑氯化鋇［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003．[27] GB/T 670，化學(xué)試劑硝酸銀［S］．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007．[28] GB/T 2142007，煤中全硫的測(cè)定方法[S]．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007．[29] 張麗英．用燃燈法測(cè)試高硫含量燃料油的可行性探討[J]．石油商技，2004，22(5) :5052．[30] 陳少紅．石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定方法 [J]．山東化工，2003,32(5):4142．[31] 黎坤，燃燈法測(cè)定煤焦油中硫的含量 [J]. 化肥工業(yè)，2001,28(2):5161．[32] 中國(guó)石油化工股份有限公司科技開(kāi)發(fā)部．石油和石油產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編 2005[M]．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005，7679．[33] 趙霞，田松柏，王志飛．石油及其產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定方法[J]．石油與天然氣化工，2006，35（6）：480483．[34] Jian Li，Zhiman He，Lian　wei Bao and Li　jun Yang ．Influences of Corrosive Sulfur on Copper Wires and OilPaper Insulation in Transformers [J]．ISSN 19961073. [35] V. Tumi atti，R. Maina，F(xiàn). Scatiggio，M. Pom pili and R. Bartnikas．Corrosive Sulphur in Mineral Oils: Its Detection and Correlated Transformer Failures．IEEE　2006 .[36] 任雙贊，鐘力生，于欽學(xué)，曹曉瓏．變壓器油中腐蝕性硫的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)量方法研究[J]，高壓電器，2011，47（7）：4042．[37] 錢藝華，姚唯建，周永言．變壓器油中腐蝕性硫的分析研究[J]．廣東省電力試驗(yàn)研究所，2007，20（11）：3840． 致謝在本次畢業(yè)論文操作過(guò)程中，受到了汪紅梅老師的悉心指導(dǎo)，為我創(chuàng)造了良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和研究條件。從開(kāi)題報(bào)告開(kāi)始直到論文的完成，使我在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成了論文，學(xué)會(huì)了如何研究一個(gè)課題，并對(duì)一個(gè)題目進(jìn)行分析，在假設(shè)的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行探索，最后用實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件。在此期間，導(dǎo)師高深的學(xué)術(shù)水平和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度使我受益匪淺。在此，謹(jǐn)向尊敬的導(dǎo)師致以我最崇高的敬意和衷心的感謝!論文期間還得到了湯高、余晶等同學(xué)和開(kāi)元儀器有限公司的大力幫助，提供實(shí)驗(yàn)藥品和實(shí)驗(yàn)器材，在此，向你們表達(dá)我真誠(chéng)的謝意!感謝和我一組做論文的同學(xué)們，不斷地給我提供意見(jiàn)和無(wú)私的提供幫助！感謝所有幫助過(guò)我的老師和同學(xué)!最后，衷心感謝各位評(píng)審專家百忙之中評(píng)閱我的論文！ 第 28 頁(yè) 共 28 頁(yè)