【導(dǎo)讀】檢測(cè)技術(shù)和新進(jìn)展；食品中擬除蟲菊酯殘留的高效薄層色譜法檢測(cè)方法及最新進(jìn)展；[2]徐范.《甲氰菊酯原藥》等兩項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解說[J].化工標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量監(jiān)督，1998，：6-7．。[9]駱愛蘭，余向陽，張存政，等.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留分析研究進(jìn)展[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2021，的最重要因素之一。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是近年來常用的農(nóng)藥種類，它們的使用是通過噴灑對(duì)害蟲進(jìn)行防治的。法相比，具有提高分辨效率、縮短分析時(shí)間、增加檢出靈敏度等特性。年12月14日—2021年01月15日收集資料，擬訂論文題目和開題報(bào)告。年01月16日—2021年02月28日進(jìn)行調(diào)研，撰寫論文初稿。年05月01日—2021年05月10日確定論文稿，做好答辯前準(zhǔn)備。

　　

【正文】 4 HPTLC在 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥 檢測(cè)中 的 發(fā)展 趨勢(shì) 目前，農(nóng)藥殘留分析總的發(fā)展方向和趨勢(shì)有以下幾個(gè)方面： (1)應(yīng)用簡(jiǎn) 便、快捷的分析方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)初測(cè)，成本低，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)呈陽性反應(yīng)的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。 (2)提高檢測(cè)技術(shù)的靈敏度，滿足食品農(nóng)殘分析中越來越低的檢測(cè)下限要求。用內(nèi)標(biāo)法代替過去的外標(biāo)法。 (3)前處理工作正向著省時(shí)、省力、低廉、減少溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、系統(tǒng)化、規(guī)范化、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展 ； 各種在線聯(lián)用技術(shù)可避免樣品轉(zhuǎn)移的損失，減少各種人為的偶然誤差，將是農(nóng)藥殘留分析方法研究的重點(diǎn)。 (4)將生物技術(shù)與現(xiàn)代理化分析手段相結(jié)合，不斷開發(fā)出新的分析技術(shù)，對(duì)于極性強(qiáng)、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定、易分解的農(nóng)藥殘留分析有著 得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)，發(fā)展迅速，前景誘人。 (5)現(xiàn)代生物源農(nóng)藥將逐漸取代化學(xué)農(nóng)藥，分析重點(diǎn)將從低分子有機(jī)物轉(zhuǎn)向與生物組織成份很難區(qū)分的生物大分子農(nóng)藥，因此未來的分析工作者必須掌握細(xì)胞化學(xué)、發(fā)酵化學(xué)、免疫化學(xué)等方面的基礎(chǔ)知識(shí)。 18 結(jié) 論 文章 簡(jiǎn)要 闡述 了 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥 的理化性質(zhì) ， 闡述了食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)的前處理技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)， 探討了應(yīng)用高效薄層色譜法 (HPTLC)分析農(nóng)藥殘留的方法， 以及擬除蟲菊酯農(nóng)藥的發(fā)展方向 。 從以上介紹可以看出， 高效薄層色譜法 (HPTLC)具有 應(yīng)用 簡(jiǎn)便、快捷 ， 成本低， 并且 提高分辨效率 ， 縮短分析時(shí)間， 結(jié)果準(zhǔn)確可靠 ， 增加檢出 靈敏度 等 特點(diǎn)，在 農(nóng)藥 (特別是 擬除蟲菊酯 類農(nóng)藥 )殘留檢測(cè)中是具有較好的發(fā)展前景的。 19 參 考 文 獻(xiàn) [1] 楊曉泉 .食品毒理學(xué) [M]. 北京 ： 中國輕工業(yè)出版社 ， 1999， 139． [2] 徐范 .《甲氰菊酯原藥》等兩項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解說 [J]. 化工標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量監(jiān)督， 1998，（ 4） ： 67． [3] 王筠 ． 擬除蟲菊酯綜述 [J]. 安徽化工， 1997，（ 88）： 57． [4] 龐國芳，曹顏忠，范春林 ，等 ． 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的研究 [J]. 現(xiàn)代商檢科技， 1998， 8(1)： 16， 25． [5] 龐國芳，范春林，曹彥忠，等 .填充柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定水果、蔬菜和糧谷中 10 種擬除蟲菊酯殘留量 [J]. 現(xiàn)代商檢科技， 1995， 5(1)： 17. [6] 汪傳炳，朱建華 .蔬菜中茶葉劑、除草劑等農(nóng)藥的多殘留分析方法 [J]. 上海農(nóng)藥學(xué)報(bào)， 2021，20(2)： 7479. [7] 湯鋒，岳永德，花日茂，等 .板蘭根中三種擬除蟲菊酯殺蟲劑的殘留分析 [J]. 農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)， 2021，3(1)： 6972. [8] 鄭孝華 .微波輔助液液微萃?。瓪庀嗌V－質(zhì)譜分析蔬菜、水果中的多種擬除蟲菊酯殘留 [J]. 分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào)， 2021， 32(2)： 225228. [9] 駱愛蘭 ， 余向陽 ， 張存政 ， 等 .擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留分析研究進(jìn)展 [J]. 江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)， 2021，20(2)： 120125. [10] 林維宣，李繼業(yè)，王玫，等 .雙柱凈化－高效液相色譜法測(cè)定糙米中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的研究 [J]. 中國衛(wèi)生檢測(cè)雜志， 2021， 11（ 1）： 2132 [11] Metwally MES,Osman Highperformance liquid chromatographic method for the determination of cypermethrin in vegetables and its application to kiic studies after greenhouse treatment[J]. Food Chem,1997,59(2):283290. [12] Baker P G,Bottomley of residues of synthetic pyrethroids in fruit and vegetables by gasliquid and highperformance liquid chromatography[J]. .Analyst,1982,107(2):206212. [13] Galera M,Vidal of cypermethrin,fenvalerate and cisand transpermethrin in soil and groundwater by highiperformance liquid chromatography using partial leastsquares regression[J]. J Chromatogra A,1996,727:3946. [14] S225。nchz, D237。az, resolution of pyrethroids by highperformance liquid chromatography with diodelaser polarimetric detection[J]. J Chromatogr A,1996,754:97102. [15] 李云春，易軍，弓振斌，等 . 反相高效液相色譜法測(cè)定茶葉種氯氰菊酯和氰戊菊酯農(nóng)藥殘留[J]. 廈門大學(xué)學(xué)報(bào) ， 2021， 42（ 1）： 7882. [16] ,et of pyrethroids in 20 vegetables by HPLC using continuous online postelution photoirradiation with florescence detection[J]. Analytica Chiminca Acta,2021,447:101111. [17] Maria Martinez Galera,Maria ,Jose Lallena,et of pyrethroid residues in peppers,zucchinis,and green beans exposed to field treatments in greenhouses:evaluation by decline curves[J]. Chem,2021,51:57455751. [18] 林樂明，張軍，黃勝起 .應(yīng)用一維薄層色譜法測(cè)定羊水磷脂化合物預(yù)測(cè)胎兒成熟度 [J]. 色譜，1994， 12:171. [19] 常理文，郭京力，余君 .血清中微量神經(jīng)節(jié)普脂的色譜分析 [J]. 色譜， 1994， 12:189. 霉菌毒素 曾被描述為“一場(chǎng)人類的災(zāi)疫”，雖然人們很早就認(rèn)識(shí)到霉菌毒素的危害，但很多問題到目前仍然沒有解決 (Miller， 1995)。黃曲霉毒素是霉菌污染食物 、飼料營養(yǎng)成份和動(dòng)物源性產(chǎn)品最可能發(fā)生的自然毒性代謝物 (Schoental， 1967)。在水產(chǎn)業(yè)中使用的許多飼料成份，如棉籽 、 花生、玉米 、 大豆 、 大米、魚干、蝦和魚粉等 ， 常會(huì)受到霉菌污染 (Ell 等， 2021； Cagauan 等， 2021； Fegan， 2021； Spring，2021)水產(chǎn)飼料配方中植物源性成分用得越來越多 ， 攜帶 黃曲霉毒素的含量可能越高，導(dǎo)致養(yǎng)殖體系 中黃曲霉毒素中毒的潛在可能性增加，因而水產(chǎn)養(yǎng)殖中霉菌毒素污染的問題越來越嚴(yán)重 (Tacon 等， 1995； Fe— gan， 2021； Spring， 2021)。 霉菌生長的適宜氣候條件、不當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方法和飼料貯存等多種因素，尤其在潮濕的熱帶國家，導(dǎo)致水產(chǎn)飼料中的黃曲霉毒素污染極其廣泛 (Murjani， 2021)。早期的流行病學(xué)研究表明，飼料中黃曲霉毒素的存在對(duì)陸生動(dòng)物的健康產(chǎn)生危害，甚至也影響水生生物，因?yàn)閯?dòng)物組織會(huì)殘留黃曲霉毒素，或它們的代謝活動(dòng)引起潛在的公共衛(wèi)生風(fēng)險(xiǎn) (Puschner， 2021； Murjani， 2021)。自從黃曲霉毒素的毒性被發(fā)現(xiàn)以來，虹鱒被作為黃曲霉毒素中毒癥狀的主要研究對(duì)象 (Halver， 1969； Lovell， 1989，Hendricks， 1994； Gallagher 和 Eaton， 1995)，同時(shí)在 美國斑點(diǎn) 叉尾鯽 (Lovell，1984； Jantrarotai 和 Lovell， 1990a； Jantrarotai 等， 1990b； Plakas 等， 1991；Hendricks， 1994； Gallagher 和 Eaton， 1995)、尼羅羅非魚 (Ch~hvez— SOnchez等， 1994； Tuan 等， 2021)、南亞野鯪 (Sahoo 等， 2021a； Sahoo 等， 2021； Murjani，2021)、食蚊魚 (McKean 等， 2021)、虹鮪 (Sato 等， 1973)和一些無脊椎種類如斑節(jié)對(duì)蝦、南美蘭對(duì)蝦、南美白對(duì)蝦 (Wiseman 等， 1982； Lightner 等 ， 1982Boonyaratpali等， 2021)、豐年蟲 (Reiss， 1972a)和劍水蚤 (Reiss， 1972b)中也進(jìn)行了研究。在陸生動(dòng)物食品中，黃曲霉毒素的生物合成和新陳代謝、毒物學(xué)和生物學(xué)效應(yīng)等一般特性已被歸納過 (Cotty 等， 1994； Moss， 1998； Bent 和 Klich， 2021)，但黃曲霉毒21 素對(duì)水生動(dòng)物不良影響的關(guān)注卻很少見。 黃曲霉毒素是由四種曲霉屬真菌產(chǎn)生的毒性混 合物， 主要是由黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的，很少由種類相近的曲霉和黑曲霉產(chǎn)生 (Eaton 和 Groopman， 1994)。約有 20多種黃曲霉毒素已被分離出來，然而只有 4 種的生物學(xué)特性和對(duì)健康的影響得到充分地研究。寄生曲霉可產(chǎn)生 4 種主要黃曲霉毒素，即 AFB、 AFB：、 AFG 和 AFG，而黃曲霉只產(chǎn)生 AFB。和 AFB2 兩種 (D’ Mello 和 MacDonald， 1997)。由于不同的環(huán)式結(jié)構(gòu)，黃曲霉毒素 B 和 G 在紫外光的照射下發(fā)出熒光，紫外光照射后產(chǎn)生的熒光顏色是鑒定黃曲霉毒素 B 和 G 的指示劑：藍(lán)色表示 AFB 和 AFB：黃綠色表示 AFG 和 AFG(Sargeant等， 1963； ROC， 1992)。 1960 年，在英國 1O 萬多只火仔雞和 2 萬只仔鴨爆發(fā)于不知名的疾病“火雞 x型疾病”死亡后，黃曲霉毒素才被分離和鑒定出 (Blout， 1961)。在死亡 原因的調(diào)查中，通過薄層色譜法在火雞飼料中分離出了一種熒光化合物，確定是飼料中毒的誘因 (Rutom， 1997)。后來，含有巴西花生的飼料 中發(fā)現(xiàn)黃霉嚴(yán)重污染，確定是造成死亡爆發(fā)的原因。用薄層色譜法鑒定出的毒性化合物被命名為黃 曲霉毒素也就是“黃曲霉產(chǎn)生的毒素” (Sargeant 等， 1963， AFB：和 AFG：的化學(xué)性質(zhì)被進(jìn)一步分析和確定，它們分別是 AFB 和 AFG。含雙氫衍生物，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)由雙環(huán)呋喃結(jié)合在一個(gè)含戊醇環(huán)的香豆素上如 AFBl、 AFB AFB AFMl、 AFM AFM2a 和黃 曲霉毒醇等，或者結(jié)合在一個(gè)內(nèi)酯環(huán)上，如 AFG 、 AFG、 AFG AFGM AFGM AFGM2a 和AFB3 等 (Asao 等 1963)(見圖 1)。其它兩個(gè)黃曲霉毒素 M 和 M：被鑒定出是哺乳動(dòng)物AFB 和 AFB 的羥化代謝物，它們是從源于黃曲霉毒素污染飼料的牛奶中分離出來的(Patterson 等， 1978)。