【導(dǎo)讀】鑄造多晶硅生產(chǎn)流程中的第一道工序就是坩堝涂層的噴涂。連，同時(shí)坩堝中的雜質(zhì)也會進(jìn)入硅熔體中。高濃度的雜質(zhì)，如C、O、Fe、Ca等將使少子壽命顯著降低，影響電池性能。晶過程中進(jìn)入熔硅中。高純的Si3N4自擴(kuò)散系數(shù)低，且耐高溫性能和化學(xué)穩(wěn)。石英坩堝在1050℃下進(jìn)行燒結(jié)，形成結(jié)構(gòu)更加致密的氮化硅層?，F(xiàn)象，進(jìn)而在晶錠內(nèi)引起雜質(zhì)，裂紋，影響硅片的質(zhì)量。所以我們希望通過。裂紋，顆粒結(jié)合緊密。坩堝預(yù)熱溫度為50℃時(shí)最佳，氣孔少。坩堝在1050℃燒結(jié)時(shí)，氮化硅涂層與坩堝之間相互擴(kuò)散。

　　

【正文】 團(tuán)聚，甚至有孔洞產(chǎn)生。當(dāng)坩堝預(yù)熱溫度達(dá)到 80℃時(shí)，噴到坩堝表面的氮化硅漿液迅速蒸發(fā)，漿液瞬時(shí)變成粉，因而，涂層很難成型，故而產(chǎn)生大量裂紋，掉粉。這說明 噴涂過程中，由于坩堝內(nèi)壁具有一定的溫度，漿料噴至坩堝內(nèi)壁表面，會有水分的蒸發(fā)排除，隨著水分的排除漿料會發(fā)生一定的收縮，產(chǎn)生 一定的收縮應(yīng)力，如果收縮過程處理不當(dāng)，會導(dǎo)致涂層發(fā)生變形或開裂。 由圖 32 可知，單純用機(jī)械攪拌噴出涂層不及機(jī)械攪拌與超聲波共同攪拌的效果好，這是由于，氮化硅是用 200 目的篩子篩過的，氮化硅顆粒粒徑很小，比表面積很大，表面能很大，容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，單純用機(jī)械攪拌，并不能把團(tuán)聚的顆粒全部打散，而加上超聲波發(fā)生器共同攪拌，這樣就能將大部分的團(tuán)聚顆粒打散，噴涂到坩堝的漿液非常的均勻，表面平整，無顆粒團(tuán)聚，噴涂的效果較好。 由圖 33 可知，當(dāng)?shù)栉⒎叟c去離子水的比例為 1： 3 時(shí)，漿液水分太多，當(dāng)漿液噴涂到坩堝時(shí)，水 分不能及時(shí)蒸發(fā)，凝成液滴順著坩堝壁流了下來，故有留痕產(chǎn)生，導(dǎo)致涂層結(jié)構(gòu)破損，但配比為 1： 時(shí)，水分還是有點(diǎn)多，由于表面能的緣故，霧化漿液仍凝成液滴，但水分不是足夠多，沒有順壁而流，干燥后形成團(tuán)聚顆粒。配比為 1： 時(shí)，攪拌后的漿液粘稠，經(jīng)噴涂機(jī)噴涂，但霧化效果很差，以至于剛噴到坩堝表面的漿液來不及潤濕坩堝已經(jīng)干燥，所以形成的涂層掉渣掉粉嚴(yán)重，效果最差。這說明 自由水是 Si3N4粉體直接與水接觸而吸收的水分，存在于粉體的大毛細(xì)孔及顆粒的空隙之中，在干燥過程中，隨著水分的排除，料漿中的 Si3N4 粉體在毛細(xì)管 力的作用下，相互靠攏，產(chǎn)生收縮，形成致密的 Si3N4 涂層 [19]。如果處理不當(dāng)，會導(dǎo)致噴涂失敗。 由圖 34 可知，氮化硅涂層在燒結(jié)后，結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，從圖 a 可以看出，涂層和坩堝之間有一過渡層，但氮化硅涂層顆粒之間結(jié)合程度變化不大，而且可以看到坩堝與涂層之間還有機(jī)械結(jié)合，涂層與坩堝表面凸凹不平提高相互接觸面積，并促進(jìn)界面兩側(cè)物質(zhì)間形成微觀尺度的相互咬合，坩堝噴涂河南科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 20 前的表面處理也很重要 [20]。還可以說明在燒結(jié)過程中，坩堝與氮化硅涂層之間相互擴(kuò)散，但由于 Si3N4 的擴(kuò)散系數(shù)很小，抵抗擴(kuò)散能力強(qiáng)，所以過渡層很薄，燒 結(jié)后，顆粒間結(jié)合程度變化不大，看來 1050℃并不是氮化硅涂層的燒結(jié)溫度，此工藝制作氮化硅涂層的原理并不是燒結(jié)使顆粒之間更緊密，而是在界面處，兩側(cè)元素相互擴(kuò)散、溶解形成固溶體，界面成分將呈現(xiàn)梯度變化，這種界面有很好的附著力，涂層結(jié)合性能測試結(jié)果很好的印證了這一點(diǎn)。 河南科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 21 結(jié) 論 本實(shí)驗(yàn)通過對氮化硅涂層的微觀形貌和宏觀組織以及涂層結(jié)合性能的分析和研究，得出了以下結(jié)論 : 氮化硅噴涂工藝中，坩堝的最佳預(yù)熱溫度為 50℃左右。這個(gè)溫度既能及時(shí)將水分排出，而且排除速度合適，不會出現(xiàn)掉粉和裂紋，顆粒之間結(jié)合緊密。 配 置氮化硅漿液時(shí)，氮化硅微粉與去離子水的最佳比例為 1： 4，這個(gè)配比使?jié){液中水分含量合適，能被快速排除，而且霧化效果比其它的配比更好。 機(jī)械攪拌與超聲波發(fā)生器共同攪拌效果比單純用機(jī)械攪拌效果要好，攪拌的更均勻，顆粒團(tuán)聚出現(xiàn)較少。 在 1050℃燒結(jié)，氮化硅顆粒之間并沒有沒有發(fā)生顆粒重排、粒界增大、粒子長大、氣孔消失而使涂層致密，但在這個(gè)溫度下，氮化硅與石英坩堝之間相互擴(kuò)散，形成一層固溶體，過渡層兩側(cè)成分呈梯度遞變，這樣使得涂層結(jié)合強(qiáng)度得到了增強(qiáng)。 河南科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 22 參考文獻(xiàn) [1] 唐厚舜 , 佘夕同 . 一種定向凝固生長 太陽能電池用的多晶硅錠工藝 : 中國 ,CN1005625[P]: 1989, 1~11. 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