【導讀】本文主要對二氧化硅微粉性能進行了介紹，對二氧化硅微粉生產工藝和。優(yōu)化二氧化硅微粉生產流程為：在傳統(tǒng)沉淀法中增加了陳華。流程，改變了加料、除雜、粉碎工藝，用了效果更好的添加劑和分散劑。淀法生產二氧化硅微粉參數(shù)為：將硅酸鈉儲備液配成弱堿性8±加入反應釜，用離心法反復分離料漿洗滌去除雜，置于105±5℃烘箱中干燥，用超音速氣流粉碎機粉碎微粉出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象，得到高質量的二氧化硅微粉。

　　

【正文】 mg/L時SiO2微粉粒徑較小，本工藝選擇聚乙二醇為超分散劑的質量濃度為 150mg/L。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 18 超分散劑主要是以空間位阻起分散作用 ，因此， PH值對其影響不大 ，對 PH值沒特殊的要求。 反應溫度和時間設計 反應溫 度是溶劑熱體系的重要參數(shù)，對體系結晶動力學有重要影響。將 考慮高壓釜中聚四氟乙烯內襯的耐熱溫度，最高溶劑熱溫度不能超過 200℃。溫度的升高將會增加布朗運動，使小分子相互碰撞幾率增大，當溫度在 30～ 40℃左 右時，在該區(qū)間，溫度較高時，布朗運動劇烈，小粒子發(fā)生碰撞或擴散的機率變大，便越容易形成大粒子，粒徑隨溫度上升而增大。溫度在 40～ 50℃左右時，表面活性劑和添加劑復配增加了產生的作用最大，削弱并超過了溫度帶來的粒徑增大影 響，溫度上升粒徑反而減小。溫度繼續(xù)升高，晶粒的生長速率較快， Si02微粉粒徑隨溫度升高而增大 [15]。 為了有效地控制粒徑的增長，得到穩(wěn)定性能的產品，不能將溫度設計太高，因此宜將溫度控制在 50177。 5℃。 反應時間控制在 內，由于小粒徑的晶粒還沒長成相對較大粒子，產品的產率會下降，且粒徑分布 范圍較寬。當反應超過 lh 時納米粒子的團聚現(xiàn)象變嚴重，并逐漸從物理吸附為主的軟團聚狀態(tài)，轉變成為以化學鍵為主的硬團聚狀態(tài)。 為了得到理想的 二氧化硅 微粉 粒子，需將反應時間設計在 30min～ 60min之間，將反應設計確定為 45min 左右。 酸化處理及 PH設計 酸化目的一方面是為了將反應體系殘余的堿反應完全，另一方面在 弱酸性條件下，二氧化硅更容易洗滌除去原料中的非金屬化合物。浮液 的粉體固含量對酸 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 19 洗效果影響很大，如果固含量太小，酸被稀釋嚴重，大大降低酸與雜質粒子的結合幾率，既造成大量浪費，又使酸洗效果很差； 如果固含量太大，攪拌阻力太大，很難使浮液在很均勻的狀態(tài)下進行化學反應，也會影響酸洗效率。因此必須確定微粉浮液的固含量。為達到最好除雜效果，為了達到最佳除雜酸度，需用 PH 試紙不斷檢測溶液酸度。設計 PH在 5～ 6，使所得產品的二氧化硅純度最高且不浪費硫酸。向反應完的體系滴加 ，至溶液 pH值在 5～ 6。 陳化設計 傳統(tǒng) 工藝 制備出的二氧化硅微粉粒徑較大，且產量 較低 ，是因為 體系同時生成了小顆粒的溶膠和大顆粒的凝膠，因此增加陳化這一工藝流程。 陳化目 的是使體系中小粒子溶解，大粒子均勻成 長，使體系中的粒子比較均勻，自然長大為凝膠。 設計在 酸化結束再使其在 40～ 50℃溫度下恒溫陳化 100min時間。 水洗除雜設計 傳統(tǒng)沉淀法用反復過濾的方法水洗除雜，為了完全洗凈可溶性鹽會花去很多時間。本工藝選擇更加方便且除雜效果更好的水洗工藝。 水洗工藝 [16]有兩種方法：重力沉降法和離心法。 (1)重力沉降法 重力沉降法的原理是斯托克斯沉降公式，微粉顆粒依靠自身的重力在水介質中自由沉降，在一定時間之后，微粉懸浮液上層澄清，排掉上清液，雜質離子也隨上清液脫離微粉。步驟為： ①取酸洗液放入塑料燒杯中，并 將塑料燒杯放入水浴鍋中加熱。 ②在電動攪拌器的作用下，向塑料燒杯中加入適量的弱堿，調 PH 值為 5。 ③懸浮液自然沉降，待上層澄清后抽取上清液。 ④繼續(xù)加水、攪拌、自由沉降、抽取上清液，反復以上操作數(shù)次，直到 PH 值為7。 重力沉降法沉降次數(shù)為 810次，耗時將近一周，但其除雜效果較 好。如果作為工業(yè)生產，由于微粉粒度很小，沉降速度很慢，則除雜周期太長，效率太低。 (2)離心法 離心法的原理是懸浮液在離心場的作用下，微粉顆粒與介質水分離，水從離心機的撇液口排出并帶走雜質。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 20 步驟為：①取酸洗液放入塑料桶中，在電動 攪拌器的作用下，向塑料桶中加入適量的弱堿，調 PH 值為 5。②利用耐酸水泵將酸洗液抽入三足離心機中脫水分離細顆粒懸浮液，收集細粉懸浮液。③將細粉懸浮液通入管式離心機中脫水，收集細粉漿體。④繼續(xù)向三足離心機中加水、攪拌。反復以上操作②、③數(shù)次，直到 PH 值為 7 為止。 當 PH 值為 7時，離心法水洗次數(shù)約 6 次，耗時一天，并且除雜效果較好?？梢宰鳛楣I(yè)生產的方法，缺點是在高速旋轉的離心場中固相顆粒很容易與器壁黏附，對循環(huán)操作造成困難。但可改裝三足離心機，在其內壁添加 4個高壓噴槍提高循環(huán)效率。 綜上選擇將析出的白色料漿與溶液 用離心法進行分離，為了得到純度最高的Si02微粉凝膠，重復用離心法反復洗滌去除可溶性鹽，直至濾液電導率達 0左右，確定溶液完全洗凈可溶性鹽。 干燥設計 為了得到干燥的 Si02微粉， 同時干燥時夾 帶入其它雜質，設計采用易揮發(fā)乙醇洗滌的分離后的濾餅中大量的水，然后讓乙醇自然揮發(fā)。再在靜態(tài)條件下置于烘箱中干燥，溫度不宜過高，太高將會破壞 Si02微粉 分子結構， 105177。 5℃即可。 粉碎設備選擇 經過烘干的微粉出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象，傳統(tǒng)沉淀法為簡單的粉碎，沒經過機械粉碎制備出的 Si02微粉質量將會大大下 降，所以必須對微粉進行粉碎以打開結塊體，原則是粉碎不能再次引入雜質。改良的沉淀法彌補了機械法制備出微粉具有形狀不規(guī)整、產品粒度分布寬的缺點。 有很多種粉碎設備本工藝選擇超音速氣流粉碎機一次粉碎即可，因為超音速氣流粉碎機不會帶入其它雜質，不會影響 Si02微粉的質量。 超音速氣流粉碎機 [17]工作原理為將凈化干燥的壓縮空氣導人特殊設計的噴管，形成 ，通過幾個相向放置的噴嘴進入粉碎竄，欲粉碎的物料顆粒先與壓縮空氣混合形成氣同混合流，之后以超音速方式由噴嘴噴人粉碎室內，撞擊到射流的交叉點上， 發(fā)生強烈的沖擊、碰撞和磨擦等相互作用而被粉碎，然后經過渦流高速分級機，粉體為粒度不同，徑向運動速度不同而得以分級，符合粒度要求的超微粒子經旋風分離排機外，較粗的順粒重新進入粉碎室內與新加入的氣同混合流一起重復上述粉碎過程。 超音速氣流粉碎機特點主要體現(xiàn)在： 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 21 ①無污染。由于用空氣作動力，整個過程都是在密封狀態(tài)下進行的，只要空氣經過凈化，就不會造成污染。 ②低溫性。南于壓縮空氣的急劇膨脹是個吸熱過程，因此整個粉碎過程處于低溫環(huán)境，物料的粉碎是存低溫下瞬間完成的，適合于熱敏性物料粉碎。 ③物理性。氣流粉碎純粹是物 理行為，不發(fā)生任何化學反應．保持了物料原有的化學性質。 改良的化學沉淀法與物理粉碎法的結合制備出的 Si02微粉可以得到高質量納米級的 Si02。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 8 結論 22 8 結論 ① 本工藝設計采用的是改良沉淀法制備二氧化硅微粉，此方法是綜合了傳統(tǒng)化學沉淀法 和 溶膠 — 凝膠法 工藝的優(yōu)點，用機械粉碎法彌補了改良沉淀法制備出微粉烘干后出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象嚴重影響 Si02微粉質量的缺點 。其主要原理：反應釜中，硅酸鈉在酸性條件下沉淀， 用水玻璃與硫酸在添加劑和表面活性劑的共同作用下反應制備二氧化硅 微粉 。 ② 為得到較小的 Si02原生粒子和避免局部 PH值的變化，本工藝將硅酸鈉儲備液配成弱堿性 8177。 。硅酸鈉儲備液濃度為 mol/L，填充度為 40%，濃度為 mol/L的硫酸反應，可得達到高產量溶膠，而不生成粒徑 更大 絮狀結構沉淀出來的 Si02凝膠 。 ③ 加入 1 mol/L 能使粒徑范圍都比較集中而且更小 NaCl 作為添加劑，用量小且分散穩(wěn)定效果好的 150 mg/L 超分散劑聚乙二醇。 ④ 溫度控制在 50177。 5℃，反應確定為 45min左右。為了將反應體系殘余的堿反應完全和二氧化硅在弱酸性條件下更容易洗滌非金屬化合物。向反應完的體系滴加 mg/L的硫酸 進行酸化，至溶液 pH值在 5～ 6。在 40～ 50℃溫度下恒溫陳化100min時間，使體系中小粒子溶解，大粒子均勻成長 ,得到凝膠二氧化硅。 ⑤ 將析出的白色料漿與溶液用離心法進行分離，為了得到純度最高的 Si02微粉 凝膠 ，重復用離心法反復洗滌去除可溶性鹽，直至濾液電導率達 0左右，確定溶液完全洗凈可溶性鹽。為了干燥時不帶入其它雜質，采用易揮發(fā)乙醇洗滌的分離后的濾餅中大量的水，然后讓乙醇自然揮發(fā)。在靜態(tài)條件下置于 105177。 5℃ 烘箱中干燥。采用夾 帶入雜質的超音速氣流粉碎機解決經過烘干的微粉出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象。攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 參考文獻 23 參考文獻 [1] 張志鰻，崔作林．納米技術與納米材料 [M]． 2021:： 2035． [2] 翟其曙，何友昭，金五二，等．超細二氧化硅的制備及研究進展 [J]．硅酸鹽通報 ， 2021． [3] 劉福來，鄭水林，李楊．超細二氧化硅的制備和應用 [J]．中國非金屬礦工業(yè)導報， 2021，34(4)： 3337． [4] 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本文是在我的導師李亮副教授悉心指導和關懷下完成的。從論文的選題、設計方案的確定、設計困難的解決以及最后論文的撰寫、論文的修改和潤色，每一環(huán)節(jié)都傾注了李老師的大量心血。大學四年來，各位任課老師在我學習和生活上給予了引導和無微不至的關懷。您們淵博的知識，嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度，求實創(chuàng)新的工作精神，寬闊的胸懷，對我產生了深刻的影響，并使我受益終身。在此論文完成之際，謹向大學四年的老師們致以崇高的敬意和衷心的感謝 !