【正文】 同的產品。 通常情況下，在 TEOS 中加入少量去離子水，也會發(fā)生反應，但反應速度非常慢。該法的特點是粒子純度高、分散性好、晶型好且大小可控，但是對設備要求高，操作復雜，能耗 較大。該方法反應時間短，生產效率高，產品具有粒度小、粒徑分布均勻的優(yōu)點。 傳統(tǒng) 制備二氧化硅微粉 工藝 傳統(tǒng)工藝是在綜合分析各種因素如能源消耗、工藝步驟的繁簡，反應控制的難易等因素，加入表面活性劑、化學添加助劑和優(yōu)化工藝參數(shù)的辦法以減少粒子的團聚，即在二氧化硅生成的過程中，通過加入表面活性劑和添加劑來有效控制粒子的生長進而控制粒子尺寸，達到需要的粒子范圍。但這些添加劑不能有效控制二氧化硅粒子的微觀結構，起到使二氧化硅粒子在體系中起分散穩(wěn)定作用。 （ 4）傳統(tǒng)制備 二氧化硅微粉工藝洗滌除雜和過濾比較復雜且不一定能達到預期除雜效果；干燥時二氧化硅微粉容易板結，簡單粉碎不能達到制備高質量二氧化硅微粉目的。 反應釜（ 圖 ） 由反應容器、攪拌器及傳動系統(tǒng)、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。 圖 反應釜 硅酸鈉儲備液 pH的設計 當沉淀溶液的 PH值≥ 7時，由于硅酸的聚合速率較快，能在一定的時間內形成合適的過飽和度，可以得到希望粒徑的產品。為得到較小的 Si02原生粒子 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 15 和避免局部 PH值的變化，本工藝將 硅酸鈉儲備液 配成弱堿性 8177。硅酸鈉儲備液濃度太小，生成的晶粒太少，容易長大為網(wǎng)狀二次粒子，不利于控制二氧化硅的粒徑， 而且硅酸鈉儲備液濃度的太大， 容易形成 比溶膠粒徑更大的 以絮狀結構沉淀出來的 Si02凝膠 ，制得 二氧化硅微粉粒徑 會很大 。當加入能完全電解氯化鹽時， Si02還可以通過 表面吸附的水合陽離子的橋聯(lián)作用而凝聚形成硅溶膠，干燥得到粒徑更小的 的 Si02微粉 ，即用陽 離子代替 H177。它們的表面性質會由于粉體表面原子數(shù)的成倍增長，其表面活性急劇增強而團聚在一起，團聚體的存在 嚴重影響超細粉體和最終產品的性能。 另外，由于聚丙烯酸鏈上有 C0OH基團，它易同顆粒表面發(fā)生作用，致使溶劑化鏈在顆粒表面形成環(huán)形吸附，而不能形成足夠厚的吸附層；且 COOH基團易吸附在其他顆粒上，引起架橋絮凝，而聚乙二醇鏈上沒有親固基團，不會發(fā)生以上 2種情況。溫度的升高將會增加布朗運動，使小分子相互碰撞幾率增大，當溫度在 30～ 40℃左 右時，在該區(qū)間，溫度較高時，布朗運動劇烈，小粒子發(fā)生碰撞或擴散的機率變大，便越容易形成大粒子，粒徑隨溫度上升而增大。 酸化處理及 PH設計 酸化目的一方面是為了將反應體系殘余的堿反應完全，另一方面在 弱酸性條件下，二氧化硅更容易洗滌除去原料中的非金屬化合物。 設計在 酸化結束再使其在 40～ 50℃溫度下恒溫陳化 100min時間。 ④繼續(xù)加水、攪拌、自由沉降、抽取上清液，反復以上操作數(shù)次，直到 PH 值為7。反復以上操作②、③數(shù)次，直到 PH 值為 7 為止。 粉碎設備選擇 經過烘干的微粉出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象，傳統(tǒng)沉淀法為簡單的粉碎，沒經過機械粉碎制備出的 Si02微粉質量將會大大下 降，所以必須對微粉進行粉碎以打開結塊體，原則是粉碎不能再次引入雜質。 ③物理性。 ③ 加入 1 mol/L 能使粒徑范圍都比較集中而且更小 NaCl 作為添加劑，用量小且分散穩(wěn)定效果好的 150 mg/L 超分散劑聚乙二醇。在靜態(tài)條件下置于 105177。在此論文完成之際，謹向大學四年的老師們致以崇高的敬意和衷心的感謝 ! 。采用夾 帶入雜質的超音速氣流粉碎機解決經過烘干的微粉出現(xiàn)團聚結塊現(xiàn)象。 5℃，反應確定為 45min左右。 改良的化學沉淀法與物理粉碎法的結合制備出的 Si02微粉可以得到高質量納米級的 Si02。 有很多種粉碎設備本工藝選擇超音速氣流粉碎機一次粉碎即可，因為超音速氣流粉碎機不會帶入其它雜質，不會影響 Si02微粉的質量?？梢宰鳛楣I(yè)生產的方法，缺點是在高速旋轉的離心場中固相顆粒很容易與器壁黏附，對循環(huán)操作造成困難。如果作為工業(yè)生產，由于微粉粒度很小，沉降速度很慢，則除雜周期太長，效率太低。本工藝選擇更加方便且除雜效果更好的水洗工藝。因此必須確定微粉浮液的固含量。溫度繼續(xù)升高，晶粒的生長速率較快， Si02微粉粒徑隨溫度升高而增大 [15]。選擇聚乙二醇為超分散劑。 Si02顆粒剛進入水中時，濃度較大，有效碰撞次數(shù)很多，同時大顆粒優(yōu)先沉降，因此沉降速率較快。的損失，增加了體系的穩(wěn)定性 [9]。 表 Na2SiO3儲備液濃度凝膠量的影響 Na2SiO3儲備 液濃度 mol/L 凝膠量 無 無 少量 大量 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 16 添加劑選擇設計 要想制得理化性能較好的 二氧化硅微粉，添加劑的種類的選擇與量的確定十分重要，因為添加劑可以用來控制粒子的微觀結構。 加料方式的選擇與設計 傳統(tǒng)制備 二氧化硅微粉工藝為 同時加入水玻璃和硫酸反應，容易出現(xiàn)瞬間反應物濃度和 PH 值變化（即 瞬間反應環(huán)境變化 ），影響產物質量，本工藝選擇先加入硅酸鈉儲備液。在酸性環(huán)境中溶液的分散性、穩(wěn)定性較差，粒子也容易團聚 [10]。 ② 釜蓋上裝有壓力表，爆破膜安全裝置，汽液相閥，溫度傳感器等，便于隨時了解釜內的反應情況，調節(jié)釜內的介質比例，并確保安全運行。本工藝流程設計如圖 圖 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 原材料和設備的選擇 （ 1）本工藝選擇水玻璃又稱硅酸鈉（圖 ）為制備二氧化硅微粉原料，分子式為 Na20 （ 2） 傳統(tǒng)制備二氧化硅微粉工藝 加入一些低分子量的聚乙二醇、甲基硅油、乳化劑等。溫度控制在 30℃，反應時間為 60min 左右。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 5 傳統(tǒng)制備二氧化硅微粉工藝 10 5 傳統(tǒng)制備二氧化硅微粉工藝 水玻璃制備 二氧化硅 微粉 原理 其主要原理式（ ）為 在添加劑和表面活性劑的共同作用下， 硅酸鈉在酸性條件下沉淀 制備二氧化硅 微粉 。利用旋轉填料床中產生的強大離心力超重力環(huán)境，使氣液的流速及填 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 4 二氧化硅微粉傳統(tǒng)制備工藝分析 9 料的比表面積大大提高而不泛液。堿催化下晶核的長大主要是前一種方式；酸催化下晶核的長大主要以后一種方式進行。產品特性類似于干法產品，價格 又比干法產品便宜，但工藝較沉淀法復雜，成本亦高 [5]。沉淀法的生產技術、設備簡單，產品活性不高，顆粒不易控制，親和力差，補強性 能低，顆料表面水性經基健合成嚴重削弱了產品的結合力[4]。 OHOSSO CNSOHCOSN 2232 3232 iH laHlia ?? ??? 式（ ） 該法原料易得，生產流程簡單，能耗低，投資少，但是產品質量不如采用氣相法和凝膠法的產品 好。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 4 二氧化硅微粉傳統(tǒng)制備工藝分析 6 4 各種制備二氧化硅微粉 工藝分析 目前， 二氧化硅 微粉 的生產方法主要可以分為物理方法和化學方法兩種。 ⑥其它 二氧化硅微粉 可用于制作清新膠，在制備清新膠的均相混和物中，加入少量二氧化 硅微粉 ，可起懸浮劑的作用 。 ④醫(yī)藥制品 二氧化硅微粉 具有的生理惰性，高吸收性、分散性和增稠性，在藥物制劑中得到了廣泛的應用。 ② 膠制品 橡膠是二氧化硅 微粉 應用的傳統(tǒng)領域，其中鞋類制品用量最大。例如： 納米 Cu 晶體的擴散率是傳統(tǒng) Cu 晶體的 1014～ 1020 倍 ，是晶界擴散率的 108 倍；金的熔點為 1063℃，其顆粒小到 2nm以下時熔點僅為 327℃；銀的熔點為 960℃， 其納米顆粒的熔點低于 100℃；常規(guī)氧化鋁燒結溫度在 1700— 1800℃，而納米氧 化鋁可在 1150— 1400℃燒結，致密度可達 99％以上； ⑤力學特性。微結構呈絮狀和網(wǎng)狀的準顆粒結構，為球形。納米粒子的粒徑 與表面原子數(shù)的關系是：處于粒子表面的原子數(shù)隨著粒子粒徑的減小而迅速增加，粒子的表面積、表面能及表面結合能也都迅速增大。 二氧化硅 微粉作為微粉材料中的重要一員，具有許多其它 微粉所不具備的獨特性質 :例如具有量子尺寸、量子隧道效應 ,具有特殊的光、電特性與高磁阻現(xiàn)象 ,非線性電阻現(xiàn)象以及高溫下仍具有的高強、高韌、穩(wěn)定性好等奇異特性。 加入反應釜，填充度為 40%、 mol/L 硅酸鈉儲備液， mol/L的硫酸反應，同時加入 1mol/L NaCl 添加劑， 150mg/L超分散劑聚乙二醇，溫度控制在 50177。改良 沉淀法 生產 二氧化硅微粉 參數(shù)為： 將硅酸鈉儲備液配成弱堿性 8177。 In 40— 50 ℃ temperature constant temperature 100min make system in China grew up, natural relatively even particles to gel. Using centrifugation repeated separation pulp washing to remove all 105 ℃ , on the plus or minus 5 in drying oven with supersonic airflow crusher, crushing micropowder appear reunion agglomerate phenomenon, get high quality silica micro powder. Key words sodium silicate, improved precipitation, silica dioxide 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 目錄 1 目 錄 摘 要 ............................................................................................................................... I ABSTRACT ..................................................................................................................II 1 前言 .......................................................................................................................... 1 2 二氧化硅微粉的結構與特性 ................................................................................. 2 納米粒子的結構與特性 ...................................................................................... 2 二氧化硅 微粉 的結構與特性 ............................................................................... 2 3 二氧化硅 微粉 的應用及發(fā)展前