【正文】 景 ......................................................................... 4 4 各種制備 二氧化硅微粉工藝分析 ......................................................................... 6 氣相法 ............................................................................................................... 6 沉淀法 ............................................................................................................... 6 溶膠 — 凝膠法 .................................................................................................... 7 微乳液反應(yīng)法 .................................................................................................... 7 水熱合成法 ........................................................................................................ 8 ..................................................................................................... 8 5 傳統(tǒng)制備二氧化硅微粉工藝 ............................................................................... 10 二氧化硅 微粉 原理 ........................................................................... 10 制備二氧化硅 工藝 ..................................................................................... 10 6 傳 統(tǒng)制備二氧化硅微粉工藝 存在的問題 ........................................................... 12 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設(shè)計 ....................................................................... 13 ......................................................................................... 13 硅酸鈉儲備液 pH的設(shè)計 ................................................................................... 14 加料方式的選擇與設(shè)計 .................................................................................... 15 添加劑選擇設(shè)計 ............................................................................................... 16 分散劑選擇及濃度設(shè)計 .................................................................................... 16 反應(yīng)溫度和時間設(shè)計 ........................................................................................ 18 酸化處理及 PH設(shè)計 .......................................................................................... 18 陳化設(shè)計 .......................................................................................................... 19 ................................................................................................... 19 干燥設(shè)計 ........................................................................................................ 20 粉碎設(shè)備選擇 ................................................................................................. 20 8 結(jié)論 ........................................................................................................................ 22 參考文獻(xiàn) ...................................................................................................................... 23 致 謝 .............................................................................................................................. 24 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 1 前言 1 1 前言 二氧化硅微粉因其具有耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導(dǎo)熱性差、高絕緣、低膨脹、化學(xué) 性能穩(wěn)定、硬度大等優(yōu)良的性能，在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。它具有一系列新穎的物理、化學(xué)特性，主要體現(xiàn)在以下幾個方面 [1]: ①表面效應(yīng) 納米粒子的表面效應(yīng)指的是納米粒子表面原子與總的原子數(shù)之比隨粒子粒徑的減小而急劇增大后所引起的性質(zhì)的變化。 二氧化硅 微粉 的結(jié)構(gòu)與特性 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 2 納米二氧化硅微粉的結(jié)構(gòu)與特性 3 二氧化硅微粉 是無定型白色粉末，其分子狀態(tài)呈三維鏈狀結(jié)構(gòu) (或稱三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、三維硅石結(jié)構(gòu) )，是一種無毒、無味、無污染的非金屬材料。主要表現(xiàn)為擴(kuò)散率的提高和燒結(jié)溫度的降低。如今，研究者們在陶瓷制品中添加適量的 Si02 微粉， 不但大大降低了陶瓷制品的脆性，而且使其韌性提高了幾倍甚至幾十倍，光潔度亦明顯提高，還使陶瓷在較低溫度下燒制，從而使陶瓷制品檔次提高數(shù)級。對聚丙烯添加 SiO2 微粉 改性后，其主要性能指標(biāo) (吸水率、絕緣電阻、壓縮殘余變形、撓曲強(qiáng)度等 )均達(dá)到或超過工程塑料尼龍，實現(xiàn)了聚丙烯鐵道配件替代尼龍使用。 二氧化硅微粉 還可用作土壤中污染物的吸收劑，吸收土壤中的污染物。相信在不遠(yuǎn)的將來， 二氧化硅微粉 會進(jìn)一步工業(yè)化，并廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。 沉淀法 沉淀法是硅酸鹽通過酸化獲得疏松、細(xì)分散的、以絮狀結(jié)構(gòu)沉淀出來的 Si02晶體， 式（ ）為該法的反應(yīng)式?，F(xiàn)有使用沉淀法制備高性能二氧化硅 ((BXS245)對硅橡膠補(bǔ)強(qiáng)，補(bǔ)強(qiáng)性能等價于氣相白炭黑，該粒子綜合物理性能平衡，在低剪切條件下與硅橡膠混合即可獲得補(bǔ)強(qiáng)結(jié)構(gòu)，通過確定合適配方，在一定硬度水平上使配合膠料獲得最佳的強(qiáng)度。該法原料與沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝膠，然后干燥脫水。在堿或酸催化下能加速水解反應(yīng)向正方向進(jìn)行。值得注意的是，水熱合成過程中的溫度、壓力、樣品處理時間以及溶液的成分、酸堿性、所用的前驅(qū)體種類、有無礦化劑和礦化劑的種類等對所生成的氧化物顆粒的大小、形式體系的組成、是否為純相等有很大的影響 . 超重力反應(yīng)法 超重力技術(shù)，即旋轉(zhuǎn)填充床 (RPB)技術(shù)，是近年來興起的強(qiáng)化傳遞與反應(yīng)的高新技術(shù)。但它都存在操作工藝復(fù)雜以及成本過高[7]。 傳統(tǒng)工藝 [9]制備二氧化硅微粉 如 圖 ，傳統(tǒng)工藝 參數(shù)為 ： 在三口瓶 中 同時加入濃度為 ， 1mol/l 的甲酰胺作為添加劑、一些低分子量的聚乙 二醇、甲基硅油或乳化劑作為表面活性劑反應(yīng) ,嚴(yán)格控制加料速度使沉淀反應(yīng)過程中溶液的 PH 始終保持在 PH=7 左右。選擇這些種類的添加劑，生成二氧化硅粒子性能差異大，微粉粒徑波動范圍廣，性能不穩(wěn)定的。 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設(shè)計 13 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設(shè)計 本工藝選擇對相對其它化學(xué)方法更加成熟的傳統(tǒng)沉淀法 和 溶膠 — 凝膠法 制備二氧化硅微粉工藝方法進(jìn)行改良，采用的沉淀法相同的制備二氧化硅微粉原理（式 ） ，對綜合化學(xué)沉淀法 和 溶膠 — 凝膠法 工藝優(yōu)點(diǎn)基礎(chǔ)上對其工藝流程和參數(shù)的改進(jìn)，結(jié)合物理粉碎法，達(dá)到制備高質(zhì)量 二氧化硅微粉目的。 ① 反應(yīng)釜 主密封口采用 A型的雙線密封，其余密封點(diǎn)均采用圓弧面與平面、 圓弧面與圓弧面的線接觸的密封形式，依靠接觸面的高精度和光潔度，達(dá)到良好的密封效果。當(dāng)沉淀溶液的 PH值≤ 7時，反應(yīng)速度太快，反應(yīng)不容易控制，這樣快速生成的二氧化硅粒子因其飽和度過大，雖然其原生粒徑比較小，但仍易形成團(tuán)聚顆粒。 。 據(jù)表 ， Na2SiO3儲備液濃度凝膠量的影響 分析 [12]，當(dāng) Na2SiO3儲備液濃度為 mol/L時，此時生成少量 以絮狀結(jié)構(gòu)沉淀出來的 Si02凝膠 ，由此設(shè)計硅酸鈉儲備液濃度為 mol/L。減少了 H177。 產(chǎn)生聚沉作用的內(nèi)在因素是顆粒布朗運(yùn)動和顆粒間的相互作用，當(dāng)帶有同種電荷的顆粒由于布朗運(yùn)動而進(jìn)入到范德華力作用范圍時，會因相互吸引而凝聚在一起，否則排斥力會使兩顆粒分開。 因此，以聚乙二醇為溶劑化鏈的超分散劑比以聚丙烯酸為溶劑化鏈的超分散劑的分散穩(wěn)定效果好。溫度在 40～ 50℃左右時，表面活性劑和添加劑復(fù)配增加了產(chǎn)生的作用最大，削弱并超過了溫度帶來的粒徑增大影 響，溫度上升粒徑反而減小。浮液 的粉體固含量對酸 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設(shè)計 19 洗效果影響很大，如果固含量太小，酸被稀釋嚴(yán)重，大大降低酸與雜質(zhì)粒子的結(jié)合幾率，既造成大量浪費(fèi)，又使酸洗效果很差； 如果固含量太大，攪拌阻力太大，很難使浮液在很均勻的狀態(tài)下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，也會影響酸洗效率。 水洗除雜設(shè)計 傳統(tǒng)沉淀法用反復(fù)過濾的方法水洗除雜，為了完全洗凈可溶性鹽會花去很多時間。 重力沉降法沉降次數(shù)為 810次，耗時將近一周，但其除雜效果較 好。 當(dāng) PH 值為 7時，離心法水洗次數(shù)約 6 次，耗時一天，并且除雜效果較好。改良的沉淀法彌補(bǔ)了機(jī)械法制備出微粉具有形狀不規(guī)整、產(chǎn)品粒度分布寬的缺點(diǎn)。氣流粉碎純粹是物 理行為，不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)．保持了物料原有的化學(xué)性質(zhì)。 ④ 溫度控制在 50177。 5℃ 烘箱中干