色譜技術及相關設備講義-資料下載頁
2025-02-18 02:33本頁面
【正文】 ? 適用范圍 含碳有機化合物? 影響檢測靈敏度的因素氫氮比；空氣流量；極化電壓。3 電子捕獲檢測器 (ECD) ?電子 捕獲機理? 適用范圍 鹵素及親電子物質飲用水中三鹵甲烷色譜圖水氯氯仿二氯溴甲烷二溴氯甲烷 溴仿4 火焰光度檢測器 (FPD) ?響應機理? 適用范圍 含硫、磷化合物含磷化合物含硫化合物三九一一乙拌磷地亞農倍硫磷對硫磷 丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤蟲磷豐索磷蠅毒磷馬拉硫磷一0五九5 質譜檢測器毛細管柱接口離子源 離子檢測器加熱器溫度傳感器6 原子發(fā)射光譜檢測器二 色譜分離操作條件的選擇1. 色譜 柱固定相；固定液液膜厚度；柱長等2. 載氣及其線速的選擇載氣及其線速的選擇檢測器載氣柱效u 較小時，選擇分子量較大的載氣（ N2， Ar）； u 較大時，選擇分子量較小的載氣 (H2， He) u的選擇3. 柱溫柱溫 的選擇改變柱溫產生的影響柱效增加柱溫可加快氣相、液相的傳質速率，有利于降低塔板高度，改善柱效；但同時又會加劇縱向擴散，從而導致柱效下降。 分離度柱溫升高， K 減小，分離度下降。分析時間降低柱溫，分析時間增加 最高使用溫度 和最低使用溫度范圍之內。提下，采取適當?shù)偷闹鶞兀员Ａ魰r間適宜，峰形不拖尾為度。 一般選擇在組分平均沸點左右。，沸程寬的試樣，采用程序升溫。選擇原則程序升溫 50~250℃ ，8℃ /min恒溫 150 ℃正構烷烴恒溫和程序升溫色譜圖比較程序升溫不僅可以改善分離，而且可以縮短分析時間。 4. 進樣量的選擇 進樣量柱效進樣量過大，使色譜柱超載，柱效急劇下降，峰形變寬檢測器 進樣量過大，峰高或峰面積與進樣量的線性關系被破壞 進樣量應控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內氣相色譜分析方法及應用一 定性分析1 用已知純物質 對照定性167。保留值定性167。峰高增加法定性 2 用經驗規(guī)律和文獻值定性用經驗規(guī)律和文獻值定性(1) 經驗規(guī)律碳數(shù)規(guī)律在一定溫度下， 同系物同系物 的調整保留時間的對數(shù)與分子中碳數(shù)成線性關系如果知道兩種或更多同系物的調整保留時間，則可求出常數(shù) A和 C。從色譜圖查出未知物的 后，根據上式即可求出未知物的碳數(shù)。(2) 相對保留值(3) 保留指數(shù)Z, Z+1:正構烷烴的碳原子數(shù)進樣例：乙酸正丁酯在阿皮松 L柱上的流出曲線如下圖所示。由圖中測得調整保留距離為：乙酸正丁酯 mm，正庚烷 mm，正辛烷 mm。求乙酸正定酯的保留指數(shù)。在與文獻值對照時，一定要重視文獻值的實驗條件，如固定液、柱溫等。而且要用幾個已知組分進行驗證。 3 聯(lián)機定性?GC/MS(氣相色譜 質譜 )例：川桂皮揮發(fā)油的化學成分分析色譜柱： SE－ 54(30m) 色譜操作條件載氣：氦氣，流速 1mL/min柱溫：初溫 60℃ 保持 1min， 8 ℃ /min升溫至150 ℃ ， 6 ℃ /min升溫至 190 ℃ ， 8 ℃ /min升溫至 250 ℃ ，保持 1min總離子流色譜圖6號峰的質譜圖?GC/AES(氣相色譜－原子發(fā)射光譜 )二甲基硒烯丙基甲基硒 甲基亞磺基硒酸甲酯二甲基二硒2－丙稀硫硒酸甲酯 1－丙稀硫硒酸甲酯 雙(甲硫)硒烯丙基甲基硫 二甲基二硫 二烯丙基硫烯丙基甲基二硫二甲基三硫二烯丙基二硫烯丙基甲基三硫 二烯丙基三硫GCAES同時檢測大蒜中碳、硫、硒化合物Se( nm)C( nm)S( nm)4 幾種方法聯(lián)合定性化合物 GCMS 色譜保留指數(shù)質譜相似度 OV101柱 PEG 20M柱9號峰定性數(shù)據 985 1149β蒎烯 934 981 1124香葉烯 926 986 1156質譜和保留指數(shù)兩種鑒定方法的結果例：纈草揮發(fā)油化學成分的研究多種方法聯(lián)合定性可大大提高鑒定的可靠性二 定量分析1 定量基礎或單位峰面積 (或單位峰高 )的組分的量定量校正因子相對校正因子2 常用的幾種定量分析方法(1)歸一化法試樣中所有組分均須出峰要求操作條件如進樣量、載氣流速等變化時對結果的影響較小。優(yōu)點組分 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯峰面積 120 75 140 105fi39。 校正因子歸一化定量結果 峰面積直接歸一化定量結果 C8芳烴異構體歸一化定量分析(2)外標法 (校準曲線法 )或?不使用校正因子?需準確控制進樣量、 載氣流速等 操作條件?適合測定大批量樣品(3)內標法 對內標物的要求：（ a）試樣中不含有該物質；（ b）與被測組分性質比較接近；（ c）不與試樣發(fā)生化學反應；（ d）出峰位置應位于被測組分附近，且無 組分峰影響。準確度高優(yōu)點例 : 測定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用內標法。稱取試樣 1500 mg，加入內標物壬烷 150 mg，混合均勻后進樣，測得如下數(shù)據：組分 壬烷 乙苯 對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積校正因子98709512080計算樣品中乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。解：三 應用（一）分離分析中的應用氣體、易揮發(fā)的物質及可轉化為易揮發(fā)化合物的液體或固體物質適用對象（二）化學研究中的應用1. 通過測定保留時間，研究某些化學平衡性質，如溶解熱、活度系數(shù)、熵變及焓變等2. 通過測定色譜峰柱后擴寬程度，研究某些動力學過程，如測定液體和氣體的擴散系數(shù)、反應速率常數(shù)等3. 根據保留體積或峰面積，測定相對分子質量、表面積、孔率分布及液膜厚度等物化性質演講完畢，謝謝觀看
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