中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-02-06 20:50本頁(yè)面
【正文】 置蒸發(fā)皿中，水浴上蒸發(fā)濃縮至原體積的 1/5 濃縮液 攪拌下加濃硫酸至不再產(chǎn)生沉淀，放置，傾去上清液 棕色沉淀 提取分離實(shí)驗(yàn)二 棕色沉淀 水洗至中性， 60℃ 以下干燥，磨粉 甘草酸粗晶 置索氏提取器中，加丙酮抽提至提取液無(wú)色 丙酮液 放冷，攪拌下加入加 20％氫氧化鉀乙醇溶液至弱堿性 (pH89) 放置，抽濾 甘草酸三鉀鹽 提取分離實(shí)驗(yàn)三 甘草酸三鉀鹽 加冰醋酸加熱溶解，放冷，析出結(jié)晶，濾過(guò) 冰醋酸溶液 甘草酸單鉀鹽 置圓底燒瓶中， 加入 10倍量的 5％硫酸液 加熱回流約 10h，析出白色沉淀，抽濾 濾液 甘草次酸粗品 （留作糖的鑒定） 提取分離實(shí)驗(yàn)四 甘草次酸粗品 加氯仿，加熱溶解，趁熱過(guò)濾 氯仿不溶物 氯仿溶液 氧化鋁干柱色譜，氯仿洗脫， 薄層色譜檢識(shí)，合并相同流分， 回收氯仿至干 甘草次酸 鑒定實(shí)驗(yàn)一 ? 顯色反應(yīng) ? Liebermann— Burchard反應(yīng)：取甘草酸少許于試管中加冰醋酸 ，再加醋酐 ，沿試管壁滴加濃硫酸 lml，液體則呈現(xiàn)紫紅色。 ? 香草醛 — 濃硫酸反應(yīng)：取甘草酸少許于試管中，加乙醇 ，加入 5%香草醛 — 濃硫酸溶液 2ml，溶液變成黃色，滴加水 5滴后變成紅色，再滴加水 10滴，溶液變成紫色。 鑒定實(shí)驗(yàn)二 ? 色譜鑒定 ? 糖的紙色譜鑒定 ? 供試品： 濾去苷元后的水液，分取 1/5量，滴加氫氧化鋇至 pH3，濾過(guò)，除去硫酸鋇沉淀。濾液濃縮至 23ml，作為糖的。 ? 對(duì)照品：葡萄糖醛酸對(duì)照品。 ? 支持劑：新華 1號(hào)濾紙。 ? 展開(kāi)劑：正丁醇 — 醋酸 — 水 (4:l:5，上層 )。 ? 顯色劑：苯胺 — 鄰苯二甲酸試液。 ? 于 105℃ 烘 10min，顯色。葡萄糖醛酸 Rf值 (文獻(xiàn)值 )。 鑒定實(shí)驗(yàn)三 ? 甘草酸的薄層色譜鑒定 ? 樣品：自制甘草酸粗品的甲醇溶液。 ? 對(duì)照品：甘草酸銨對(duì)照品的甲醇溶液。 ? 吸附劑： 1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G板。 ? 展開(kāi)劑：醋酸乙酯 — 甲醇 — 冰醋酸 — 水 (30:2:2:4)。 ? 顯色： 10%硫酸乙醇溶液，于 105℃ 烘 35min，置紫外光 (365nm)下觀察熒光。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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