xxxx年版藥典修訂內(nèi)容-資料下載頁(yè)
2025-02-06 20:17本頁(yè)面
【正文】 (FI)和場(chǎng)解吸 (FD)、 大氣壓電離源 (APT)、 基質(zhì)輔助激光解吸離子化 (MALDI)、 電感耦合等離子體離子化 (ICP) ? 質(zhì)量分析器 扇形磁分析器、四極桿分析器、離子阱分析器、飛行時(shí)間分析器和傅立葉變換分析器等 ? 檢測(cè)器 光電倍增器或電子倍增器 ? 豐度、基峰、質(zhì)譜圖、分辨率 附錄 IXJ 質(zhì)譜法（續(xù)） ? 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù) ? 串聯(lián)質(zhì)譜：兩個(gè)或更多的質(zhì)譜連接在一起。 ? 聯(lián)用技術(shù) ? 色譜 /質(zhì)譜： GC/MS、 LC/MS、 CE/MS ? 芯片 /質(zhì)譜 (Chip/MS) ? 超臨界流體色譜 /質(zhì)譜 (SFC/MS) ? 等離子體發(fā)射光譜 /質(zhì)譜 (ICP/MS) ? 定性鑒別 ? 定量分析 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則 ? 簡(jiǎn)介 本附錄為藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中化學(xué)合成或半合成的有機(jī)原料藥及其制劑雜質(zhì)分析的指導(dǎo)原則 ,供藥品研究、生產(chǎn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草和修訂參考 ? 雜質(zhì)及藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的涵義 ? 雜質(zhì)的分類及其在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的項(xiàng)目名稱 ? 分類 ? 按化學(xué)類別和特征分 有機(jī)雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì) ? 按來(lái)源分 有關(guān)雜質(zhì)（化學(xué)反應(yīng)的前體、中間體、副產(chǎn)物和降解產(chǎn)物等） 其他雜質(zhì)和外來(lái)物質(zhì)等 ? 按結(jié)構(gòu)關(guān)系分 其他甾體、其他生物堿、幾何異構(gòu)體、光學(xué)異構(gòu)體和聚合物等 ? 按毒性分 毒性雜質(zhì)和普通雜質(zhì) 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的項(xiàng)目名稱 ? 檢查對(duì)象明確時(shí)，以該雜質(zhì)的化學(xué)名為項(xiàng)目名稱 ? 檢查對(duì)象僅知為某一類物質(zhì)時(shí)可采用“其他甾體”、“其他生物堿”、“其他氨基酸” …. ? 未知物根據(jù)檢測(cè)方法選用項(xiàng)目名稱 ? 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的確定 ? 新原料藥和新制劑中的雜質(zhì) ? 仿制藥品 ? 共存異構(gòu)體和抗生素多組分 ? 有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì) 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 分析方法和限度 ? 方法應(yīng)專屬、靈敏 ? 方法的建立應(yīng)按要求作方法驗(yàn)證 ? 采用現(xiàn)代色譜技術(shù)對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行分離分析時(shí)，對(duì)已知雜質(zhì)和毒性雜質(zhì)應(yīng)使用雜質(zhì)對(duì)照品進(jìn)行定位，如無(wú)法獲得時(shí)可用相對(duì)保留值定位。 ? 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)有單個(gè)雜質(zhì)限度和總雜質(zhì)限度的規(guī)定 ? 雜質(zhì)限度確定應(yīng)考慮的因素 ? 對(duì)毒性雜質(zhì)和毒性殘留有機(jī)溶劑應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定限度 附錄 XIXJ 藥物引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則 ? 涵義 :藥物引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸收水分多少的特征。本法僅作為表述藥品引濕性的一種指針。適用于藥典收載且滿足該品正文項(xiàng)下干燥失重或水分限度要求的藥品。 ? 方法 25?1℃ ， RH約 80%177。2％條件下放置 24小時(shí)以重量法測(cè)定供試品引濕增重，計(jì)算增重百分率 ? 引濕性特征描述與引濕增重的界定 引濕特征的描述 引濕增重 % 極易引濕 15% 有引濕性 15％且 2% 略有引濕性 2%且 ％ 潮解：吸收足量水分形成液體。 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則 ? 定義及收載背景 ? 通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在近紅外譜區(qū)（波長(zhǎng)約在 780~ 2500nm， 波數(shù)約為 12800~4000cm1） 的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種分析技術(shù) ? 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對(duì)樣品無(wú)破壞的檢測(cè)特性，可廣泛應(yīng)用于藥品的理化分析、包括“離線”供試品的檢測(cè)和直接對(duì)“在線”樣品進(jìn)行檢測(cè) ? 國(guó)外藥典收載情況： USP、 BP、 EP ? 應(yīng)用范圍 ? 化學(xué)分析 ? 定性分析 ? 定量分析 ? 過(guò)程控制 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 應(yīng)用范圍 ? 化學(xué)分析 ? 定性分析：可對(duì)藥品的活性成分、輔料、制劑、中間產(chǎn)物、 化學(xué)原料以及包裝材料進(jìn)行鑒別 ? 定量分析：可定量測(cè)定活性成分和輔料；測(cè)定某些脂肪類化 合物的化學(xué)值，如羥值、碘值和酸值等，水分測(cè) 定，羥基化程度測(cè)定以及溶劑量的控制 ? 過(guò)程控制 ? 物理分析 ? 晶型和結(jié)晶性、多晶性、假多晶性和粒度測(cè)定 ? 溶出行為、崩解模式、硬度測(cè)定 ? 薄膜包衣性質(zhì)檢測(cè) ? 制劑過(guò)程控制，如對(duì)混合制粒過(guò)程的監(jiān)測(cè) 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 儀器及其性能指標(biāo)的控制 ? 儀器：由光源、單色器（或干涉儀）、檢測(cè)器、數(shù)據(jù) 處理和評(píng)價(jià)系統(tǒng)等組成 ? 指標(biāo)控制：波長(zhǎng)、光度線性、噪聲 ? 測(cè)量模式： 透射式測(cè)量透光率（ T）、 漫反射模式測(cè)量反射率（ R） ? 影響近紅外光譜的主要因素： 樣品的溫度、樣品的含水量和殘留溶劑、樣品的厚度、 樣品的化學(xué)性質(zhì)、多晶型和樣品的實(shí)際貯存時(shí)間等 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 應(yīng)用近紅外分光光度法進(jìn)行分析的基本要求 ? 定性分析：首先建立參數(shù)譜庫(kù)，然后進(jìn)行數(shù)據(jù)預(yù)處 理和數(shù)據(jù)評(píng)估，最后對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)的專屬性和 耐用性進(jìn)行驗(yàn)證 ? 定量分析：首先建立一個(gè)校正模型的參考譜庫(kù)，然后 進(jìn)行數(shù)據(jù)的預(yù)處理，最后進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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