【正文】 (FI)和場解吸 (FD)、 大氣壓電離源 (APT)、 基質(zhì)輔助激光解吸離子化 (MALDI)、 電感耦合等離子體離子化 (ICP) ? 質(zhì)量分析器 扇形磁分析器、四極桿分析器、離子阱分析器、飛行時間分析器和傅立葉變換分析器等 ? 檢測器 光電倍增器或電子倍增器 ? 豐度、基峰、質(zhì)譜圖、分辨率 附錄 IXJ 質(zhì)譜法（續(xù)） ? 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù) ? 串聯(lián)質(zhì)譜：兩個或更多的質(zhì)譜連接在一起。 ? 聯(lián)用技術(shù) ? 色譜 /質(zhì)譜： GC/MS、 LC/MS、 CE/MS ? 芯片 /質(zhì)譜 (Chip/MS) ? 超臨界流體色譜 /質(zhì)譜 (SFC/MS) ? 等離子體發(fā)射光譜 /質(zhì)譜 (ICP/MS) ? 定性鑒別 ? 定量分析 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則 ? 簡介 本附錄為藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中化學(xué)合成或半合成的有機原料藥及其制劑雜質(zhì)分析的指導(dǎo)原則 ,供藥品研究、生產(chǎn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草和修訂參考 ? 雜質(zhì)及藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的涵義 ? 雜質(zhì)的分類及其在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的項目名稱 ? 分類 ? 按化學(xué)類別和特征分 有機雜質(zhì)、無機雜質(zhì)、有機揮發(fā)性雜質(zhì) ? 按來源分 有關(guān)雜質(zhì)（化學(xué)反應(yīng)的前體、中間體、副產(chǎn)物和降解產(chǎn)物等） 其他雜質(zhì)和外來物質(zhì)等 ? 按結(jié)構(gòu)關(guān)系分 其他甾體、其他生物堿、幾何異構(gòu)體、光學(xué)異構(gòu)體和聚合物等 ? 按毒性分 毒性雜質(zhì)和普通雜質(zhì) 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的項目名稱 ? 檢查對象明確時，以該雜質(zhì)的化學(xué)名為項目名稱 ? 檢查對象僅知為某一類物質(zhì)時可采用“其他甾體”、“其他生物堿”、“其他氨基酸” …. ? 未知物根據(jù)檢測方法選用項目名稱 ? 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)檢查項目的確定 ? 新原料藥和新制劑中的雜質(zhì) ? 仿制藥品 ? 共存異構(gòu)體和抗生素多組分 ? 有機揮發(fā)雜質(zhì) 附錄 XIXF 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 分析方法和限度 ? 方法應(yīng)專屬、靈敏 ? 方法的建立應(yīng)按要求作方法驗證 ? 采用現(xiàn)代色譜技術(shù)對雜質(zhì)進(jìn)行分離分析時，對已知雜質(zhì)和毒性雜質(zhì)應(yīng)使用雜質(zhì)對照品進(jìn)行定位，如無法獲得時可用相對保留值定位。 ? 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)有單個雜質(zhì)限度和總雜質(zhì)限度的規(guī)定 ? 雜質(zhì)限度確定應(yīng)考慮的因素 ? 對毒性雜質(zhì)和毒性殘留有機溶劑應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定限度 附錄 XIXJ 藥物引濕性試驗指導(dǎo)原則 ? 涵義 :藥物引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸收水分多少的特征。本法僅作為表述藥品引濕性的一種指針。適用于藥典收載且滿足該品正文項下干燥失重或水分限度要求的藥品。 ? 方法 25?1℃ ， RH約 80%177。2％條件下放置 24小時以重量法測定供試品引濕增重，計算增重百分率 ? 引濕性特征描述與引濕增重的界定 引濕特征的描述 引濕增重 % 極易引濕 15% 有引濕性 15％且 2% 略有引濕性 2%且 ％ 潮解：吸收足量水分形成液體。 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則 ? 定義及收載背景 ? 通過測定被測物質(zhì)在近紅外譜區(qū)（波長約在 780~ 2500nm， 波數(shù)約為 12800~4000cm1） 的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對被測物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種分析技術(shù) ? 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對樣品無破壞的檢測特性，可廣泛應(yīng)用于藥品的理化分析、包括“離線”供試品的檢測和直接對“在線”樣品進(jìn)行檢測 ? 國外藥典收載情況： USP、 BP、 EP ? 應(yīng)用范圍 ? 化學(xué)分析 ? 定性分析 ? 定量分析 ? 過程控制 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 應(yīng)用范圍 ? 化學(xué)分析 ? 定性分析：可對藥品的活性成分、輔料、制劑、中間產(chǎn)物、 化學(xué)原料以及包裝材料進(jìn)行鑒別 ? 定量分析：可定量測定活性成分和輔料；測定某些脂肪類化 合物的化學(xué)值，如羥值、碘值和酸值等，水分測 定，羥基化程度測定以及溶劑量的控制 ? 過程控制 ? 物理分析 ? 晶型和結(jié)晶性、多晶性、假多晶性和粒度測定 ? 溶出行為、崩解模式、硬度測定 ? 薄膜包衣性質(zhì)檢測 ? 制劑過程控制，如對混合制粒過程的監(jiān)測 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 儀器及其性能指標(biāo)的控制 ? 儀器：由光源、單色器（或干涉儀）、檢測器、數(shù)據(jù) 處理和評價系統(tǒng)等組成 ? 指標(biāo)控制：波長、光度線性、噪聲 ? 測量模式： 透射式測量透光率（ T）、 漫反射模式測量反射率（ R） ? 影響近紅外光譜的主要因素： 樣品的溫度、樣品的含水量和殘留溶劑、樣品的厚度、 樣品的化學(xué)性質(zhì)、多晶型和樣品的實際貯存時間等 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則（續(xù)） ? 應(yīng)用近紅外分光光度法進(jìn)行分析的基本要求 ? 定性分析：首先建立參數(shù)譜庫，然后進(jìn)行數(shù)據(jù)預(yù)處 理和數(shù)據(jù)評估，最后對數(shù)據(jù)庫的專屬性和 耐用性進(jìn)行驗證 ? 定量分析：首先建立一個校正模型的參考譜庫，然后 進(jìn)行數(shù)據(jù)的預(yù)處理，最后進(jìn)行方法學(xué)驗證 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH