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堯柏水泥化驗室取樣及制樣作業(yè)指導書-資料下載頁

2025-07-13 16:25本頁面

【導讀】1工具準備:取樣器、取樣桶、小破機。2檢驗頻次:各類原燃材料檢驗頻次依《過程質量控制明細表》要求進行。沿礦山開采面分格取樣法:在礦體露出面上,按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng),刻槽的方向應垂直于礦層的走向,刻槽斷面應保持不變。重為㎏的礦石混合一起成為一個樣品。小時后將所有取得的熟料綜合混均。編號噸位取樣,超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。碎,并應避免引入雜物,對難破碎的部分不能隨意丟棄。體,如此重復進行,直至達到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。盡量防止樣品小塊和粉末飛散;之間的交叉污染;驗水平進行全面的考核和綜合評定。送檢的試樣,應是具有代表性的均勻樣品,并全部通過孔徑的方孔篩,所用分析天平不應低于四級,天平與砝碼應定期進行檢定。稱取試樣時應準確到。

  

【正文】 液相當于 SiO2的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數(shù); G— 移取試液中試液含量( g); 三氧化二鐵的測定: 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中,用( 1+1)氨水和( 1+1)鹽酸調節(jié)溶液的PH 至 ~(用精密 PH 試紙檢驗),將溶液加熱到 6070℃,加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑,在不斷攪拌下用 亮黃色。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中,加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴,用氨水( 1+1)調溶液呈藍紫色,再用( 1+1)鹽酸調至黃色,然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=,煮沸 12min,取下稍冷,然后加入 10 滴 Cu— EDTA,及 23 滴 PAN 指示劑溶液,用。 AL2O3%= 10001032 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中,加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml,攪拌并放置 2min以下,用水稀釋至 150ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,攪拌加入少許 CMP 批示劑,在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后,這時 PH 值應在 12 以上,再過量 5~7ml,用 (以白色作為襯底)。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中,用水稀釋至 150200ml,加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,充分攪拌。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液( PH10)及適量 KB 指示劑,用 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液 相當于 MgO 的毫克數(shù); V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 物料水分的測定 用 1/10 的天平準確稱取試樣 50g,倒入小盤內,放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h,取出冷卻后稱量。計算: 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質量( g); G1—— 烘干后試樣質量( g)。 生料全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備:分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗頻次 與抽樣計劃:按本企業(yè)《過程質量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備:按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制: GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備: 送檢的試樣,應是具有代表性的均勻樣品,并全部通過孔徑 的方孔篩,數(shù)量不少于 50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中,瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級,天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水,所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 所用的滴定管 、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果( %)的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法: 燒失量的測定:準確稱取試樣約 1g,放入已灼燒恒重的瓷坩堝中,將蓋子蓋上并留一縫隙,放入馬沸爐內,由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上,取出坩堝,置于干燥器內冷卻至室溫稱量,如此反復灼燒,直到恒重。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質量( g); G1— 燒后余物質量( g)。 二氧化硅的測定: 稱取 試樣 置于瓷坩堝中,加入 三混熔劑,混勻用濾紙包好至球狀,于瓷坩堝內壓實,待高溫爐中升溫至 9001000℃ 時熔融 1015min,后取出放冷。將燒結塊倒入 100150ml 的蒸發(fā)皿中,加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,使試樣充分分解,蒸發(fā)至糊狀,在加 1g 氯化銨,將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,蒸發(fā)至干,約 15min,取下蒸發(fā)皿,加 10ml 熱鹽酸攪拌( 3+97),使可溶性鹽類溶解,以中速定量濾濾紙過濾,用膠頭掃棒以( 3+97)鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,并洗滌 1012次,濾液及洗液保存 在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內,先在電爐上以低溫烘干,再升溫使濾紙充分灰化,然后于 9501000℃ 的高溫爐,灼燒 40min,取出坩堝置于干燥器中冷卻 1520min,稱量,如此反復灼燒直至恒量。 SiO2%=GG1 100% G1— 沉淀質量( g); G— 稱取試樣質量( g); 三氧化二鐵的測定: 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中,用( 1+1)氨水和( 1+1)鹽酸調節(jié)溶液的PH 至 ~(用精密 PH 試紙檢驗),將溶液加 熱到 6070℃,加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑,在不斷攪拌下用 亮黃色。 Fe2O3%= 1000532 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中,加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴,用氨水( 1+1)調溶液呈藍紫色,再用( 1+1)鹽酸調至黃色,然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=,煮沸加入 10 滴 Cu— EDTA,及 23 滴 PAN 指示劑溶液,用 定至溶液至紅色形式消失呈亮黃色,將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后,再以溶液滴定,如此反復到不再呈現(xiàn)紅色為至。 AL2O3%=1000532 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中,用水稀釋至 150ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,攪拌加入少許 CMP 批示劑,在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后,這時 PH 值應在 12 以上,再過量 5~7ml,用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色(以白色作為襯底)。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中,用水稀釋至 150200ml,加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,充分攪拌。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液( PH10)及適量 KB 指示劑,用 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù); V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 熟料全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備:分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移 液管等。 2 檢驗頻次與抽樣計劃:按本企業(yè)《過程質量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備:按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制: GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備: 送檢的試樣,應是具有代表性的均勻樣品,并全部通過孔徑 的方孔篩,數(shù)量不少于 50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中,瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級,天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水,所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試 劑。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果( %)的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法: 燒失量的測定:準確稱取試樣約 1g,放入已灼燒恒重的瓷坩堝中,放入馬沸爐內,由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上,取出坩堝,置于干燥器內冷卻至室溫稱量,如此反復灼燒,直到恒重。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質量( g); G1— 燒后余物質量( g)。 二氧化硅的測定: 稱 取試樣 置于瓷坩堝中,加入 1g 氯化銨,用平頭玻璃棒混勻,蓋上蒸發(fā)皿,沿皿口加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸仔細攪勻,使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃架,蓋上蒸發(fā)皿,蒸發(fā)至干,約 15min,取下蒸發(fā)皿,加 10ml 熱鹽酸攪拌( 3+97),使可溶性鹽類溶解,以中速定量濾濾紙過濾,用膠頭掃棒以( 3+97)鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,并洗滌 1012 次,濾液及洗液保存在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內,先在電爐上以低溫烘干,再升溫使濾紙充分灰化,然后于 9501000℃ 的 高溫爐,灼燒 40min,取出坩堝置于干燥器中冷卻1520min,稱量,如此反復灼燒直至恒量。 SiO2%= GGG 1? 100% G1— 沉淀質量( g); G— 稱取試樣質量( g); 三氧化二鐵的測定: 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中,加水稀釋至 100ml,用( 1+1)氨水和( 1+1)鹽酸調節(jié)溶液的 PH 至 ~(用精密 PH 試紙檢驗),將溶液加熱到 6070℃,加入10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑,在不斷攪拌下用 滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中,加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴,用氨水( 1+1)調溶液呈藍紫色,再用( 1+1)鹽酸調至黃色,然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=,煮沸 12min,取下稍冷,加入 10 滴 Cu— EDTA,及 23 滴 PAN 指示劑溶液,用,將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后, 再以 EDTA 標準溶液滴定,如此反復到不再呈現(xiàn)紅色為至。 AL2O3%=10001032 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中,用水稀釋至 150ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,攪拌加入少許 CMP 批示劑,在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色 熒光后,這時 PH 值應在 12 以上,再過量 5~7ml,用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色(以白色作為襯底)。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù); V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中,用水稀釋至 150200ml,加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml,加入 5ml( 1+2)三乙醇胺,充分攪拌。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖 溶液( PH10)及適量 KB 指示劑,用 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù); V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù); G— 試樣質量( g); 游離氧化鈣的測定: 準確稱取約 試樣,置于 200ml 干燥的錐形瓶中,加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻,裝上回流冷凝器。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min,至
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