【正文】 Mg， Ca 水不溶性灰分：泥砂， Fe， Al鹽 酸不溶性灰分：泥砂， SiO2 水溶性灰 分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量。 水不溶性灰分 反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 酸不溶性灰分 反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。 PartⅡ 第四部分 糧食油料化學(xué)檢驗(yàn) 四、總灰分的測定 (一） 原理 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。 （二）稱取樣量 取樣時應(yīng)考慮稱量誤差，以燃燒后得到的灰分質(zhì)量為 10100mg來確定稱樣量。 通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取 12g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取 510g；水果及其制品取 20g；油脂取 50g。 PartⅡ （三） 灰化溫度 一般為 500~5500C 。 例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品 ≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤ 5250C；個別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到 600 0C。 （四） 灰化時間 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒重為止。 通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達(dá)恒重?；一吝_(dá)到恒重一般需 25小時。 第四部分 糧食油料化學(xué)檢驗(yàn) PartⅡ 第四部分 糧食、油料化學(xué)檢驗(yàn) 五、測定總灰分操作規(guī)范 瓷坩堝的準(zhǔn)備 → 樣品預(yù)處理 → 炭化 → 灰化 ① 瓷坩堝的準(zhǔn)備 將坩堝用鹽酸（ 1： 4）煮 12小時，洗凈晾干； 用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號； 置于規(guī)規(guī)定溫度（ 5005500C ）和高溫爐中灼燒 1小時； 移至爐口冷卻到 2023C 左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重； 再放入高溫爐內(nèi)灼燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過 ）。 使用坩堝的注意事項(xiàng)： 由于溫度驟升或驟降，常使坩堝破裂，最好將坩堝放入冷的（未加熱）的爐膛中逐漸升高溫度。 灰化完畢后，應(yīng)使?fàn)t溫度降到 200℃ 以下，才打開爐門。 坩堝鉗在鉗熱坩堝時，要在電爐上預(yù)熱。 PartⅡ 第四部分 糧食油料化學(xué)檢驗(yàn) ② 樣品預(yù)處理 固體：含水分較少的樣品 ， 谷物 、 豆類 。 粉碎 → 過篩 → 稱量 水分較多的試樣：果蔬 、 動物組織等 。 制成均勻的試樣 稱量 → 烘干 → 水浴蒸干 ③ 炭化：炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對特別容易膨脹的試樣可先于試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。 炭化的原因： （ 1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； （ 2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （ 3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 PartⅡ ④ 灰化 炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度 500~550 0C 的高溫爐爐口處，慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門； 500~550 0C灼燒一定時間至灰中無碳粒存在； 冷卻至 200℃ 左右，打開爐門，將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫 準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。 第四部分 糧食油料化學(xué)檢驗(yàn) PartⅡ （ 6） 結(jié)果計(jì)算 ?灰分（ %） = m3— m1 m2— m1 100 式中： m1—— 空坩堝質(zhì)量， g； m2—— 樣品加空坩堝質(zhì)量， g； m3—— 殘灰加空坩堝質(zhì)量， g。 第四部分 糧食油料化學(xué)檢驗(yàn) PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 一、硬度指數(shù)測定儀的構(gòu)成 主要由主機(jī)、稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)兩部分組成 主機(jī)由進(jìn)料斗、端蓋、粉碎系統(tǒng)、接料斗、可換篩網(wǎng)及篩網(wǎng)座、按鈕開關(guān)、底座、電器及控制系統(tǒng)、電機(jī)等組成。小麥硬度指數(shù)儀主機(jī)的底座上有電源開關(guān)、電源插座、啟動按鈕、緊急停止按鈕與連接線插座。在端蓋與外殼之間設(shè)有一個門保護(hù) 裝置，只有端蓋合上時，儀器才能正常啟動工作 ，當(dāng)發(fā)生緊急情況或發(fā)生儀器故障時，按下紅色 的緊急停止按鈕，儀器會自動停止工作。 儀器后面有一個計(jì)數(shù)器，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)次 數(shù)。 稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由 DT300A電子天平 打印系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理三部分組成。 Part Ⅲ 小麥硬度指數(shù)測定 二、硬度指數(shù)測定儀的原理 根據(jù)軟硬小麥具有不同的抗機(jī)械粉碎強(qiáng)度的原理，在粉碎時，硬麥不易成粉狀，軟麥容易成粉狀。在規(guī)定條件下粉碎樣品，由留存在篩網(wǎng)上的樣品質(zhì)量與樣品總質(zhì)量的比例決定小麥的硬度。 在一定的粉碎時間內(nèi)，不同硬度的小麥穿 過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量是不同的，用留存在篩網(wǎng)上的 粉粒質(zhì)量占測試小麥質(zhì)量的百分比值表征小麥的 硬度，簡稱 HI。硬度指數(shù)越大，表明小麥硬度越 高，反之則表明小麥硬度越低。 Part Ⅲ 小麥硬度指數(shù)測定 三、硬度指數(shù)測定儀功能鍵說明 稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)儀器面板有以下功能鍵： 【 日期 /水分 】 、 【校正 /去皮 】 、 【 上下鍵 】 、 【 聯(lián)機(jī) 】 、 【 走紙 】 、 【 模式 /清單打印】 、 【 結(jié)果鍵 】 。 【 日期 /水分 】 鍵： 日期時間的設(shè)定：測定儀器在初次使用時，需要對日期時間進(jìn)行設(shè)定。按住 【 日期 /水分 】 鍵 1015秒后松開，測定儀器進(jìn)入日期設(shè)定狀態(tài)，按 【 上下 】 鍵可調(diào)節(jié)數(shù)值大小，連續(xù)按 【 結(jié)果 】 鍵可調(diào)節(jié)年、月、日。設(shè)定完畢后按 【 結(jié)果鍵 】 ，進(jìn)入時間設(shè)定界面，設(shè)定方法與年、月、日設(shè)定方法一致，設(shè)定完畢后按 【 結(jié)果鍵 】 。 在稱量狀態(tài)時，重復(fù)按 【 結(jié)果鍵 】 ，將分別顯示日期、時間與環(huán)境溫度。 水分設(shè)定：按 【 日期 /水分 】 鍵進(jìn)入水分設(shè)置狀態(tài)，按 【 上下】 鍵， 輸入小麥樣品的水分，再按 【 結(jié)果鍵 】 即可退出水分設(shè)定狀態(tài)，恢復(fù)原始稱量狀態(tài)。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 三、硬度指數(shù)測定儀功能鍵說明 【 校正 /去皮 】 鍵： 校正：儀器在使用時必須進(jìn)行校正，校正應(yīng)該在天平經(jīng)過預(yù)熱并達(dá)到工作溫度后進(jìn)行。一般在首次使用天平稱量前、天平改變安放位置、稱量工作中定期進(jìn)行三種情況要進(jìn)行校正。 準(zhǔn)備好校準(zhǔn)砝碼，確保秤盤空載，出現(xiàn)穩(wěn)定標(biāo)志后，放 200克砝碼在秤盤中心位置，如顯示 ，則不需要校準(zhǔn)，否則，應(yīng)在空稱情況下出現(xiàn)穩(wěn)定標(biāo)志后，按 【 校正 /去皮 】 鍵 56秒，顯示 E,放上砝碼，數(shù)據(jù)顯示 ，拿去砝碼，顯示 ，校正完成，若不顯示 ，則再按 【 校正 /去皮 】 鍵，重新進(jìn)行以上操作。 去皮：去皮清零，如顯示不為零，可按 【 校正 /去皮 】 鍵，使天平顯示回零，小麥硬度指數(shù)儀天平最大稱量為 300g。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 三、硬度指數(shù)測定儀功能鍵說明 【 聯(lián)機(jī) 】 與 【 走紙 】 鍵： 打開稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)右側(cè)的電源開關(guān)時，面板右上方指示燈亮，表示數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與打印機(jī)相連。按 【 聯(lián)機(jī) 】 鍵，右上方指示燈熄滅，表示數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與打印機(jī)斷開連接。這時按 【 走紙 】 鍵，打印機(jī)走紙，需停止走紙時，再次按 【 走紙 】 鍵。再按 【 聯(lián)機(jī) 】 鍵，右上方指示燈亮，測定儀恢復(fù)到正常工作狀態(tài)。 【 模式 /清單打印 】 稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可儲存 2023次測定結(jié)果，在未滿 2023次存儲的情況下，可查詢打印以往數(shù)天的測定結(jié)果。 按 【 模式 /清單打印 】 鍵將打印當(dāng)日所測定的全部結(jié)果。按住【 模式 /清單打印 】 鍵 10秒后松開，稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將顯示日期，并在右上角顯示當(dāng)日所測定的樣品編號總數(shù)，按 【 上下鍵 】 可調(diào)節(jié)日期，并顯示改日最后一個樣品編號，如果不調(diào)節(jié)編號，按 【 結(jié)果鍵 】打印的是當(dāng)日全部的數(shù)據(jù)，如果選擇樣品編號，則打印的是該編號的數(shù)據(jù)。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 三、硬度指數(shù)測定儀功能鍵說明 【 模式 /清單打印 】 模式：按 【 模式 /清單打印 】 鍵 3秒后松開，可進(jìn)行模式轉(zhuǎn)換。有兩種模式，一種是雙試驗(yàn)?zāi)Ｊ?，顯示屏顯示 “ N1” ,需要進(jìn)行兩次平行測定，數(shù)據(jù)處理自動進(jìn)行，也即進(jìn)行兩次測定才出現(xiàn)結(jié)果；一種是單試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑@示屏顯示 “ N2” 即每次操作都顯示結(jié)果。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 四、硬度指數(shù)測定儀的操作方法 儀器準(zhǔn)備： 按照說明書的要求，將儀器安裝到位，調(diào)節(jié)稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為水平； 檢查電源線是否正確連接，用連接線連接主機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)； 校正稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 小麥樣品準(zhǔn)備： 扦樣及分樣：按照規(guī)定方法進(jìn)行（樣品測定時應(yīng)預(yù)先放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使其溫度與環(huán)境溫度達(dá)到一致），分取樣品約 50100克； 樣品制備：檢測糧食水分，樣品水分應(yīng)該在 9%15%范圍內(nèi)，水分超標(biāo)的樣品應(yīng)該進(jìn)行干燥或加濕，除去樣品中的雜質(zhì)及不完善粒。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 四、硬度指數(shù)測定儀的操作方法 操作步驟： （ 1）檢查電源線與連接線是否正確連接，打開主機(jī)與稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的電源開關(guān)。 （ 2）選擇測定模式，開機(jī)默認(rèn)模式為雙次測定； （ 3）每次按規(guī)定的試樣量 25g，用儀器分別研磨 57次，預(yù)熱儀器 （ 4）按 【 日期 /水分 】 鍵進(jìn)入水分設(shè)置狀態(tài)，輸入水分，再按結(jié)果鍵，恢復(fù)原始稱量狀態(tài)，準(zhǔn)備測定。 （ 5）將稱量斗放在稱量及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的天平秤盤上，稱量稱量斗質(zhì)量，按 【 去皮 】 鍵去皮歸零。 （ 6）用稱量斗分別稱出兩份 177。 ，按 【 去皮】 鍵歸零 （ 7）打開粉碎室端蓋，取出接料斗及可換篩網(wǎng)座，放在秤盤上稱量接料斗及可換篩網(wǎng)座質(zhì)量，按 【 去皮 】 鍵去皮歸零。 PartⅡ 小麥硬度指數(shù)測定 四、硬度指數(shù)測定儀的操作方法 （ 8）放入接料斗及可更換篩網(wǎng)座，使轉(zhuǎn)子的一個形腔對準(zhǔn)進(jìn)料口，合上粉碎室端蓋，并擰緊固定螺母。 （ 9）打開進(jìn)料斗，將稱量好的一份樣品倒入進(jìn)料斗，蓋上進(jìn)料斗蓋 （ 10）按啟動按鈕，啟動儀器， 50秒后自動停止。 （ 11）等轉(zhuǎn)子完全停止運(yùn)轉(zhuǎn)后，打開端蓋，輕輕取出接料斗及可換篩網(wǎng)座，傾斜 45度角，用專用的刷子輕輕刷去篩網(wǎng)上的物料及可換篩網(wǎng)座周圍粘附的物料。 （ 12）將可換篩網(wǎng)座及接料斗一起放在秤盤上，待顯示穩(wěn)定并出現(xiàn)穩(wěn)定標(biāo)志后，顯示屏將顯示此次測定的結(jié)果，按 【 結(jié)果 】 鍵，顯示屏立即顯示被測的小麥硬度指數(shù)，同時打印出測定結(jié)果。 （ 13）用專用的洗耳球及清理刷將儀器清理干凈。 （ 14）清理接料斗內(nèi)的物料。 在測定過程中，發(fā)現(xiàn)操作有誤，需要取消該此操作數(shù)據(jù)，可同時按下 【 打印清單 】 和 【 結(jié)果 】 鍵，刪除此次測定的數(shù)據(jù)。 PartⅡ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. 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