【正文】 ： ? 濕法消化注意事項： ①消化操作中應采用質量純凈的酸及氧化劑，消化容器應選擇質地較好的硬質玻璃并洗滌干凈，以減少碎裂及溶解成分產生的測定誤差； ②消化瓶應 45?斜放，瓶內加玻璃珠或瓷片，防止爆沸，瓶口不能對著人； ③消化過程中若需要加入另一種氧化劑，應先停止加熱，待消化液稍冷后，再沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應引起噴濺，造成樣品損失。 ④必須在通風櫥中進行。 糧油檢驗技術概論 62 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 3 微波消解法 ? 利用微波為能量對樣品進行消解的新技術，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。 ? 常用的混合酸有硝酸 鹽酸、硝酸 氫氟酸等。 ? 適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。 ? 此法快速、溶解用量少、節(jié)約能源、易于實現(xiàn)自動化，已用于消解廢水、廢渣、醫(yī)藥等多種試樣。 糧油檢驗技術概論 63 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 4 蒸餾法 ? 利用被測物質中各組分的 蒸氣壓 不同而進行分離的方法。 ? 可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出來后再測定。 ? 常用的蒸餾法有 常壓蒸餾法 、 減壓蒸餾法 和 水蒸氣蒸餾法 三種。 糧油檢驗技術概論 64 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 4 蒸餾法 常壓蒸餾法 ：適用于被測組分受熱不易分解的或沸點不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。 糧油檢驗技術概論 65 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 4 蒸餾法 減壓蒸餾法 ：用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點太高的樣品。 糧油檢驗技術概論 66 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 4 蒸餾法 水蒸氣蒸餾法 ：用于被測組分加熱到沸點時可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。 糧油檢驗技術概論 67 第三節(jié) 樣品的預處理 （一）樣品的分離技術 4 蒸餾法 水蒸氣蒸餾法 ，常用于下列各種情況： ? 從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物； ? 除去不揮發(fā)性的有機雜質； ? 從固體反應混合物中分離被吸附的液體產物； ? 常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體，除去不揮發(fā)性的雜質； 糧油檢驗技術概論 68 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 干擾雜質類別 化合物及其性質 脂類 脂肪、油脂（動物樣品） 不溶于水，溶于多種有機溶劑 色素 葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素（植物樣品）不溶于水，能溶于乙醇、丙酮和石油醚 蠟質 蠟質（許多蔬菜），易溶于有機溶劑 肽、氨基酸 含氮，對 NPD、 FPD檢測有干擾 碳水化合物 糖、淀粉等，對低揮發(fā)性和高水溶性農藥有干擾 木質素 酚類及其衍生物，影響氨基甲酸酯類和苯氧羧酸類農藥酚代謝物的分析 糧油檢驗技術概論 69 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 1 過濾 常壓過濾 糧油檢驗技術概論 70 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗技術概論 71 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗技術概論 72 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 2 液 液萃取 ? 原理 ：利用被提取組分在兩種 互不相溶 的溶劑中 分配系數(shù)的不同 而與其他成分分離。 ? 萃取劑的選擇應注意以下 2個原則： ①應與原溶劑互不相溶，且對被測組分有最大的溶解度，而對雜質有最小的溶解度； ②兩種溶劑較容易分層，且不會產生泡沫。 糧油檢驗技術概論 73 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 3 色譜分離 糧油檢驗技術概論 74 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 3 色譜分離 糧油檢驗技術概論 75 糧油檢驗技術概論 76 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 4 化學凈化法 磺化法 ? 原理 ：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強極性化合物，使之不再被弱極性的有機溶劑溶解，從而達到分離凈化的目的。 ? 簡單、快速、凈化效果好。 ? 僅適用于對強酸穩(wěn)定的被測組分。 糧油檢驗技術概論 77 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 4 化學凈化法 皂化法 ? 原理 ：利用氫氧化鉀 乙醇溶液將脂肪等雜質皂化后除去，從而達到凈化的目的。 ? 僅適用于對堿穩(wěn)定的被測組分。 糧油檢驗技術概論 78 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 4 化學凈化法 掩蔽法 ? 原理 ：利用掩蔽劑（如：氰化鉀、檸檬酸銨）與樣液中干擾成分相互作用，使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)，即被掩蔽起來的方法。 ? 常用于金屬元素的測定。 糧油檢驗技術概論 79 第三節(jié) 樣品的預處理 （二）樣品的凈化技術 4 化學凈化法 沉淀法 ? 原理 ：在試樣中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來，或將干擾組分沉淀下來，經過過濾或離心將沉淀與母液分開，從而達到分離的目的。 糧油檢驗技術概論 80 第三節(jié) 樣品的預處理 （三）樣品的濃縮技術 1 氣流吹蒸法 ? 原理 ：將空氣或氮氣吹入盛有凈化液 的容器中，不斷降低液體表面蒸氣壓， 使溶劑不斷蒸發(fā)而達到濃縮的目的。 糧油檢驗技術概論 81 第三節(jié) 樣品的預處理 （三）樣品的濃縮技術 2 減壓濃縮法 ? 主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)性樣品凈化液的濃縮方法。 ? 采用 KD濃縮器。 ? 濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少，特別適用于農藥殘留分析中樣品凈化液的濃縮。 糧油檢驗技術概論 82 第三節(jié) 樣品的預處理 （三）樣品的濃縮技術 3 旋轉蒸發(fā)器濃縮法 糧油檢驗技術概論 83 第三節(jié) 樣品的預處理 （三）樣品的濃縮技術 4 真空離心濃縮法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH