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糧油品質(zhì)檢驗(yàn)與分析第3章糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論(參考版)

2025-01-25 16:45本頁面
  

【正文】 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 82 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (三)樣品的濃縮技術(shù) 3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 83 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (三)樣品的濃縮技術(shù) 4 真空離心濃縮法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ? 采用 KD濃縮器。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 80 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (三)樣品的濃縮技術(shù) 1 氣流吹蒸法 ? 原理 :將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋? 的容器中,不斷降低液體表面蒸氣壓, 使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。 ? 常用于金屬元素的測定。 ? 僅適用于對堿穩(wěn)定的被測組分。 ? 僅適用于對強(qiáng)酸穩(wěn)定的被測組分。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 73 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 74 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 75 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 76 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 4 化學(xué)凈化法 磺化法 ? 原理 :濃硫酸能使脂肪磺化,并與脂肪和色素中不飽和鍵起加成作用,形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物,使之不再被弱極性的有機(jī)溶劑溶解,從而達(dá)到分離凈化的目的。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 67 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (一)樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 水蒸氣蒸餾法 ,常用于下列各種情況: ? 從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物; ? 除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì); ? 從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物; ? 常用于沸點(diǎn)很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性的雜質(zhì); 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 68 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 干擾雜質(zhì)類別 化合物及其性質(zhì) 脂類 脂肪、油脂(動物樣品) 不溶于水,溶于多種有機(jī)溶劑 色素 葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素(植物樣品)不溶于水,能溶于乙醇、丙酮和石油醚 蠟質(zhì) 蠟質(zhì)(許多蔬菜),易溶于有機(jī)溶劑 肽、氨基酸 含氮,對 NPD、 FPD檢測有干擾 碳水化合物 糖、淀粉等,對低揮發(fā)性和高水溶性農(nóng)藥有干擾 木質(zhì)素 酚類及其衍生物,影響氨基甲酸酯類和苯氧羧酸類農(nóng)藥酚代謝物的分析 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 69 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 常壓過濾 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 70 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 71 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 72 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (二)樣品的凈化技術(shù) 2 液 液萃取 ? 原理 :利用被提取組分在兩種 互不相溶 的溶劑中 分配系數(shù)的不同 而與其他成分分離。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 65 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (一)樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 減壓蒸餾法 :用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點(diǎn)太高的樣品。 ? 常用的蒸餾法有 常壓蒸餾法 、 減壓蒸餾法 和 水蒸氣蒸餾法 三種。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 63 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (一)樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 ? 利用被測物質(zhì)中各組分的 蒸氣壓 不同而進(jìn)行分離的方法。 ? 適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 62 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 (一)樣品的分離技術(shù) 3 微波消解法 ? 利用微波為能量對樣品進(jìn)行消解的新技術(shù),包括溶解、干燥、灰化、浸取等。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 61 : ? 濕法消化注意事項(xiàng): ①消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑,消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃并洗滌干凈,以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測定誤差; ②消化瓶應(yīng) 45?斜放,瓶內(nèi)加玻璃珠或瓷片,防止爆沸,瓶口不能對著人; ③消化過程中若需要加入另一種氧化劑,應(yīng)先停止加熱,待消化液稍冷后,再沿瓶壁緩慢加入,以免發(fā)生劇烈反應(yīng)引起噴濺,造成樣品損失。 ? 常用的酸解體系: 硫酸、硝酸 硫酸、硝酸 硫酸 高氯酸、硝酸高氯酸、氫氟酸、過氧化氫 鹽酸等 ? 常用的堿解體系: 苛性鈉溶液 典型例子: 凱氏定氮法(蛋白質(zhì)) 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 60 : ① 適用于各種不同的食品樣品; ②快速; ③加熱溫度較低,揮發(fā)損失或附著損失均較少。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 58 ? 干法灰化法注意事項(xiàng): ①盡可能保持低溫,灰化溫度應(yīng)在合理的時間內(nèi)消化完全; ②灰化時間不宜過長,過長會增加樣品在爐中污染的可能性; ③采取適當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?,如加入硝酸、過氧化氫等灰化助劑,或加入氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等助劑,但需要做空白試驗(yàn)。 ① 回收率偏低,灰化時因高溫?fù)]發(fā)造成被測元素的損失; ②所需時間長,在分析測定食品中痕量重金屬時,一般多采用濕法消化。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 57 : 適用于穩(wěn)定的非揮發(fā)元素樣品在坩堝中,先 炭化 ,再高溫灼燒( 500600℃ ) 灰化 ,有機(jī)物被灼燒分解,生成CO2和 H2O逸出,最后只剩下無機(jī)物(無機(jī)灰分)。因此需將這些元素從有機(jī)物中游離出來,或者根據(jù)被測樣品的性質(zhì),選擇合適的有機(jī)物破壞法,破壞樣品中有機(jī)物,使被測元素釋放出來,才可供測定用。 優(yōu)點(diǎn):提取較為完全,但操作費(fèi)時,且不能使用高沸點(diǎn)溶劑提取,也不適于易熱分解的物質(zhì)。 優(yōu)點(diǎn):提取率高、快速、操作簡便。 優(yōu)點(diǎn):操作簡單、快速、提取率較高,若提取時輔助超聲波可大大強(qiáng)化提取效率。 ④經(jīng)濟(jì)易得,具有一定的安全性。 ②溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)在 4580℃ 。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。 ?樣品前處理的總原則: ①消除干擾因素; ②完整保留被測組分; ③使被測組分盡可能濃縮。 ?固定待測成分 :加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 ?防止腐敗變質(zhì) :采取低溫冷藏,是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法,以 0~5℃ 為宜;盡量避免在樣品中加入防腐
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