糧油品質(zhì)檢驗與分析第3章糧油檢驗技術(shù)概論(參考版)
2025-01-25 16:45本頁面
【正文】 糧油檢驗技術(shù)概論 82 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （三）樣品的濃縮技術(shù) 3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法 糧油檢驗技術(shù)概論 83 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （三）樣品的濃縮技術(shù) 4 真空離心濃縮法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ? 采用 KD濃縮器。 糧油檢驗技術(shù)概論 80 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （三）樣品的濃縮技術(shù) 1 氣流吹蒸法 ? 原理 ：將空氣或氮氣吹入盛有凈化液 的容器中，不斷降低液體表面蒸氣壓， 使溶劑不斷蒸發(fā)而達到濃縮的目的。 ? 常用于金屬元素的測定。 ? 僅適用于對堿穩(wěn)定的被測組分。 ? 僅適用于對強酸穩(wěn)定的被測組分。 糧油檢驗技術(shù)概論 73 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗技術(shù)概論 74 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗技術(shù)概論 75 糧油檢驗技術(shù)概論 76 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 4 化學(xué)凈化法 磺化法 ? 原理 ：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強極性化合物，使之不再被弱極性的有機溶劑溶解，從而達到分離凈化的目的。 糧油檢驗技術(shù)概論 67 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 水蒸氣蒸餾法 ，常用于下列各種情況： ? 從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物； ? 除去不揮發(fā)性的有機雜質(zhì)； ? 從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物； ? 常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)； 糧油檢驗技術(shù)概論 68 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 干擾雜質(zhì)類別 化合物及其性質(zhì) 脂類 脂肪、油脂（動物樣品） 不溶于水，溶于多種有機溶劑 色素 葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素（植物樣品）不溶于水，能溶于乙醇、丙酮和石油醚 蠟質(zhì) 蠟質(zhì)（許多蔬菜），易溶于有機溶劑 肽、氨基酸 含氮，對 NPD、 FPD檢測有干擾 碳水化合物 糖、淀粉等，對低揮發(fā)性和高水溶性農(nóng)藥有干擾 木質(zhì)素 酚類及其衍生物，影響氨基甲酸酯類和苯氧羧酸類農(nóng)藥酚代謝物的分析 糧油檢驗技術(shù)概論 69 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 常壓過濾 糧油檢驗技術(shù)概論 70 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗技術(shù)概論 71 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 1 過濾 減壓過濾 糧油檢驗技術(shù)概論 72 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 2 液 液萃取 ? 原理 ：利用被提取組分在兩種 互不相溶 的溶劑中 分配系數(shù)的不同 而與其他成分分離。 糧油檢驗技術(shù)概論 65 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 減壓蒸餾法 ：用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點太高的樣品。 ? 常用的蒸餾法有 常壓蒸餾法 、 減壓蒸餾法 和 水蒸氣蒸餾法 三種。 糧油檢驗技術(shù)概論 63 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 ? 利用被測物質(zhì)中各組分的 蒸氣壓 不同而進行分離的方法。 ? 適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。 糧油檢驗技術(shù)概論 62 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 3 微波消解法 ? 利用微波為能量對樣品進行消解的新技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。 糧油檢驗技術(shù)概論 61 ： ? 濕法消化注意事項： ①消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃并洗滌干凈，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測定誤差； ②消化瓶應(yīng) 45?斜放，瓶內(nèi)加玻璃珠或瓷片，防止爆沸，瓶口不能對著人； ③消化過程中若需要加入另一種氧化劑，應(yīng)先停止加熱，待消化液稍冷后，再沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)引起噴濺，造成樣品損失。 ? 常用的酸解體系： 硫酸、硝酸 硫酸、硝酸 硫酸 高氯酸、硝酸高氯酸、氫氟酸、過氧化氫 鹽酸等 ? 常用的堿解體系： 苛性鈉溶液 典型例子： 凱氏定氮法（蛋白質(zhì)） 糧油檢驗技術(shù)概論 60 ： ① 適用于各種不同的食品樣品； ②快速； ③加熱溫度較低，揮發(fā)損失或附著損失均較少。 糧油檢驗技術(shù)概論 58 ? 干法灰化法注意事項： ①盡可能保持低溫，灰化溫度應(yīng)在合理的時間內(nèi)消化完全； ②灰化時間不宜過長，過長會增加樣品在爐中污染的可能性； ③采取適當?shù)拇胧┘铀倩一缂尤胂跛?、過氧化氫等灰化助劑，或加入氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等助劑，但需要做空白試驗。 ① 回收率偏低，灰化時因高溫揮發(fā)造成被測元素的損失； ②所需時間長，在分析測定食品中痕量重金屬時，一般多采用濕法消化。 糧油檢驗技術(shù)概論 57 ： 適用于穩(wěn)定的非揮發(fā)元素樣品在坩堝中，先 炭化 ，再高溫灼燒（ 500600℃ ） 灰化 ，有機物被灼燒分解，生成CO2和 H2O逸出，最后只剩下無機物（無機灰分）。因此需將這些元素從有機物中游離出來，或者根據(jù)被測樣品的性質(zhì)，選擇合適的有機物破壞法，破壞樣品中有機物，使被測元素釋放出來，才可供測定用。 優(yōu)點：提取較為完全，但操作費時，且不能使用高沸點溶劑提取，也不適于易熱分解的物質(zhì)。 優(yōu)點：提取率高、快速、操作簡便。 優(yōu)點：操作簡單、快速、提取率較高，若提取時輔助超聲波可大大強化提取效率。 ④經(jīng)濟易得，具有一定的安全性。 ②溶劑的沸點應(yīng)在 4580℃ 。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。 ?樣品前處理的總原則： ①消除干擾因素； ②完整保留被測組分； ③使被測組分盡可能濃縮。 ?固定待測成分 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 ?防止腐敗變質(zhì) ：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以 0~5℃ 為宜；盡量避免在樣品中加入防腐
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