糧油檢驗(yàn)元素ppt課件(參考版)
2025-01-22 23:44本頁(yè)面
【正文】 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 46 。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 45 五 、 原子吸收法測(cè)定鎘 3） 測(cè)定 將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)到最佳狀態(tài)，選擇測(cè)定波長(zhǎng)為 ，氘燈用于背景校正。 萃取所要求的酸性介質(zhì)，可用磷酸代替硫酸，以減小腐蝕。灰化蔬菜和豆類及制品時(shí)，加少量磷酸可減少粘結(jié)損失。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 42 五 、 原子吸收法測(cè)定鎘 2. 分析步驟 樣品前處理 碘鎘絡(luò)合 萃取分離 原子吸收測(cè)定 結(jié)果計(jì)算 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 43 五 、 原子吸收法測(cè)定鎘 3. 操作方法 1） 樣品前處理 測(cè)定鎘可以采用干法灰化樣品，灰化溫度超過(guò)500℃ 時(shí)，鎘的損失較大；灰化溫度低于 500℃ 時(shí)，樣品灰化困難，易產(chǎn)生包藏。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 41 五 、 原子吸收法測(cè)定鎘 1. 原理 樣品經(jīng)消化處理后，在酸性溶液中鎘離子與碘離子形成碘鎘絡(luò)離子，當(dāng)用 4甲基戊酮 2(MIBK)萃取時(shí)， 碘鎘絡(luò)離子與 MIBK形成疏水性的離子締合物進(jìn)入有機(jī)溶劑中，從而達(dá)到分離、富集鎘的目的。鎘的分析方法主要有原子吸收法和比色法。 ⑥ 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)因容器的吸附而發(fā)生變化，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)硫酸硝酸混合液，或用重鉻酸鉀溶液配制可消除這種吸附。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 39 四 、 冷原子吸收法測(cè)定汞 ④ 測(cè)汞儀受工作環(huán)境及電的干擾較大，測(cè)定前應(yīng)用汞標(biāo)準(zhǔn)溶液校正。 ② 汞蒸氣干燥管吸濕后，對(duì)汞蒸氣吸附而產(chǎn)生記憶效應(yīng)，必須經(jīng)常更換。 無(wú)論那一種消化方法，消化液中殘留的氮氧化物必須驅(qū)除干凈，否則，將氮氧化物對(duì)測(cè)定波長(zhǎng)吸收，嚴(yán)重干擾測(cè)定。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 37 四 、 冷原子吸收法測(cè)定汞 （ 3） 五氧化二釩消化法 這種消化方法適合于含水量較大的樣品。 （ 2） 回流消化法 這種消化方法適合于谷物、油脂、乳制品、肉制品等各類樣品。通過(guò)酸性氯化亞錫的作用，將汞離子還原為元素汞，用潔凈的氮?dú)饣蚩諝鈱⒐魵鈱?dǎo)入測(cè)汞儀，以 波長(zhǎng)測(cè)定吸光度值。冷原子吸收法 (測(cè)汞儀 )操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較差。汞及其化合物對(duì)環(huán)境的污染，已引起全世界的關(guān)注。 ④ 銀鹽吸收液中所加的三乙胺，可用三乙醇胺或馬錢子堿等生物堿代替。一般控制硫酸為 5mL。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 34 三 、 銀鹽法測(cè)定砷 在測(cè)定過(guò)程中還必須注意： ① 測(cè)定用樣液中殘留的硝酸對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，必要時(shí)需要加飽和草酸銨加熱，以徹底驅(qū)除硝酸。 ③ 在樣液中加入鋅時(shí)，產(chǎn)生原子態(tài)的氫使三價(jià)砷生成為砷化氫氣體，同時(shí)產(chǎn)生氫氣與砷化氫氣體一起被導(dǎo)入銀鹽吸收液中。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 33 三 、 銀鹽法測(cè)定砷 2. 測(cè)定 在測(cè)定過(guò)程中 ， 各步操作及所加試劑的目的為： ① 加入碘化鉀消除溶液中氧化性雜質(zhì)，同時(shí)也還原部分五價(jià)砷。消化完全后，一定要加大火力至消化液產(chǎn)生白煙。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 31 三 、 銀鹽法測(cè)定砷 （ 二 ） 操作步驟 1. 樣品前處理 1）干法灰化 谷物、食品、飼料樣品干法灰化時(shí)，必須添加氧化鎂和硝酸鎂，于 550℃ 進(jìn)行灰化。 2022/2/16 國(guó)家糧食儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 30 三 、 銀鹽法測(cè)定砷 （ 一 ） 原理 樣品經(jīng)消化后，在強(qiáng)酸溶液中用碘化鉀和氯化亞錫將 As5+還原為 As3+。 砷離子與鉬酸銨作用生成砷鉬雜多酸，還原后呈深藍(lán)色。 食品中砷的測(cè)定方法主要有銀鹽法 、 砷斑法和原子吸收法 ， 其中銀鹽法靈敏度較砷斑法低 ， 但方法重現(xiàn)性好 ， 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的首選方法 。 ④ 含有氰化鉀的廢液應(yīng)用氫氧化鈉和硫酸亞鐵處理，使之生成鐵氰化鉀后倒掉。 ② 樣品中錫的含量超過(guò) 15
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