糧油檢驗(yàn)元素ppt課件-在線瀏覽
2025-03-08 23:44本頁面
【正文】 有機(jī)質(zhì)分解，待測元素以無機(jī)鹽存留在消化液中。高壓消解法避免了干法灰化和濕法消化中所存在的問題，適用于砷、鉻、鉛、硒等元素的測定。 這一方法有效地避免了元素的揮發(fā)損失和器壁反應(yīng)以及試劑污染等問題，更重要的是低溫燃燒不破壞無機(jī)物，能夠使之保持灰化前的結(jié)晶狀態(tài)，這對于樣品中無機(jī)物晶體結(jié)構(gòu)的研究是非常有用的。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 10 一 、 元素測定概述 6．微波輔助消化法 微波輔助消化法是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種新的快速溶樣技術(shù)。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 11 一、元素測定概述 (四 ) 元素測定方法 1． 比色分析 比色法是利用有機(jī)試劑與金屬離子絡(luò)合，形成有色絡(luò)合物，然后進(jìn)行比色。比色分析中有選擇性較高的專用試劑，如銅試劑、鉻試劑等；也有廣譜絡(luò)合試劑，如雙硫腙，雙硫腙是比色分析中很最重要的一種試劑。雙硫腙可溶于氯仿和四氯化碳，溶液呈綠色。 ② 雙硫腙可與多種金屬離子形成有色絡(luò)合物 [MeDz或Me(Dz)2]， 該絡(luò)合物溶于四氯化碳等有機(jī)溶劑中，能將金屬離子從水溶液中提取出來。 ③ 雙硫腙的金屬離子絡(luò)合物有兩種互變異構(gòu)體，即酮式和烯醇式。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 14 一 、 元素測定概述 ④ 一些金屬離子氧化態(tài)影響與雙硫腙的絡(luò)合反應(yīng)，F(xiàn)e3+能與雙硫腙絡(luò)合反應(yīng)，而 Fe2+、 Sn2+不能與雙硫腙絡(luò)合反應(yīng)。若在水溶液中加入還原劑鹽酸羥胺，可阻止氧化作用。市售的雙硫腙若含有氧化物，則必須加以精制。雙硫腙可與 20多種金屬離子反應(yīng)，但只要選擇合適的條件，仍可以使雙硫腙與金屬離子的反應(yīng)成為特效的，通?？梢圆扇∫韵麓胧? ① 調(diào)節(jié)溶液的 pH值 。 ③ 加入掩蔽劑 ， 使干擾性元素不與雙硫腙反應(yīng) 。 單色法比色時，測定用溶液中僅有雙硫腙金屬離子絡(luò)合物存在，溶液顏色為絡(luò)合物顏色。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 17 一、元素測定概述 2． 原子吸收分光光度分析 原子吸收分光光度分析法具有靈敏度高、分析快速、操作簡便的特點(diǎn)，已成為元素測定的主要方法。 2) 石墨爐 (無火焰 )原子化方法 利用大電流通過石墨爐時產(chǎn)生的高溫，使樣液成基態(tài)的原子蒸氣而進(jìn)行的原子吸收分光光度分析。 氫化物的生成使待測離子與其它雜質(zhì)分離，減少原子吸收分析的干擾。采用氯化亞錫作為還原劑，將溶液中汞離子還原成汞，用氮?dú)鈱⒐魵鈱?dǎo)入儀器進(jìn)行原子吸收測定。其中雙硫腙比色法操作繁瑣，逐漸被儀器分析法所代替。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 20 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 1. 原理 樣品經(jīng)有機(jī)物破壞后，鉛離子存在于稀酸溶液中。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 21 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 2. 分析步驟 消化或灰化 → 掩蔽干擾離子 → 絡(luò)合顯色 → 比色 → 結(jié)果計(jì)算 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 22 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 3. 操作方法 1） 試劑配制 （ 1） 檢查過氧化物 放置時間太長的氯仿等試劑容易產(chǎn)生過氧化物，經(jīng)碘化鉀檢驗(yàn)確無過氧化物，方可使用。 （ 2） 試劑脫鉛處理 鹽酸羥胺溶液、檸檬酸銨等溶液必需經(jīng)脫除鉛離子處理。 雙硫腙在使用前需檢查是否有氧化物生成 。 ② 雙硫腙精制 雙硫腙氯仿溶液 ， 用氨水萃取雙硫腙 ， 棄去氯仿溶液 。 經(jīng)反復(fù)處理后 ， 雙硫腙干燥 、備用 ?；一瘶悠窌r，樣品經(jīng)低溫炭化，然后于 500℃ 灰化。濕法消化過程中要注意： ① 開始消化樣品時，不能讓樣品炭化，否則，樣品將無法消化。 ③ 消化樣品最好在凱氏定氮燒瓶中進(jìn)行。加雙硫腙溶液，劇烈振蕩后靜置分層。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 27 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 4)操作 ① 用氨水調(diào)節(jié)，酚紅指示劑的 pH值，以保證鉛離子與雙硫腙絡(luò)合物生成的最佳 ～。 ③ 溶液中存在的具有氧化性的雜質(zhì)， Fe3+、
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