基本有機化工產品分析-資料下載頁
2025-01-05 13:40本頁面
【正文】 面 積歸 一化法（ 2）外 標 法 計 算167。7 有機氮含量的測定 測定氮含量通常是將有機物中的氮轉變成N2或 NH3的形式，然后分 別 用氣量 發(fā) 或氣相色 譜 法 測 定 N2，用容量法或分光光度法測 定 NH3，從而 計 算 出化合物的氮含量，前者是經典的杜馬法，后者是經典的克達爾法，本節(jié)主要介紹后者一、 測 定原理(1)消化煮解：H2NCH2COOH+3H2SO4→2CO 2↑+4H2O+3SO2↑+NH3↑NH3+H2SO4→NH 4HSO4(2)堿化蒸 餾 ： NH4HSO4+2NaOH→NH 3↑+Na2SO4+2H2O(3)吸收： NH3+H3BO3→NH 4H2BO3(4)滴定： NH4H2BO3+HCl→NH 4Cl+H3BO3二、測定步驟：準確稱取固體 試樣 ，移入克氏 燒 瓶的底部，加入硫酸 銅 、硫酸 鉀 及硫酸。 搖 勻后于瓶口放一漏斗，以 45176。角在 電 爐上小火加 熱 ，待內容物全部碳化，泡沫完全停止后加大火力，保持微沸，至液體呈 藍綠 色色澄清透明后，在 繼續(xù) 加 熱 。冷卻，小心加入 20mL水，在放冷后定容于 100mL容量瓶中。同 時 做空白 試驗 。 餾(1)清洗水蒸氣定氮 儀 ， 連 接水蒸氣定氮 儀 。于水蒸氣發(fā) 生瓶內裝水至 2/3，加入數(shù)粒玻璃球、甲基 紅 指示劑 及數(shù)滴硫酸。開通冷凝水，加 熱 水蒸氣 發(fā) 生瓶使水沸 騰 ，用水蒸氣洗 滌 5min。移開火源，使 儀 器中的水從蒸氣室 壓 出，再從 節(jié)門 漏斗加水到蒸氣室，關 閉節(jié)門 漏斗，反復多次，最后放出洗 滌 水，關 閉出水口。(2)蒸 餾 ：向水蒸氣 發(fā) 生瓶中 補 充水和硫酸，在吸收瓶中加入 10mL硼酸吸收液及混合指示 劑 (甲基 紅 乙醇 溴甲酚 綠 乙醇 )，并將冷凝管的下端插入液面以下，準確吸取 煮解液由 節(jié)門 漏斗流入反 應室，在加入 10mL40%的 氫 氧化 鈉 溶液，關 閉節(jié)門 漏斗，開通冷凝水， 進 行蒸 餾 至氨全部蒸出。取下吸收瓶 以 鹽 酸 標 準溶液滴定至溶液 顏 色由 綠 色 變?yōu)?灰紫色為終 點，同 時 準確吸取 10mL試劑 空白消化液，同樣 條件下 進 行空白 試驗 項 此法不能直接用于硝基及 亞 硝基化合物、偶氮化合物、 肼 、 腙 等的 測 定，在 測 定 這類樣 品 時 ，需要早分解以前用適當?shù)?還 原 劑 將 這 些官能 團還 原，然后在用此法 測 定三、結果計算謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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