12喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析-資料下載頁
2025-01-04 02:48本頁面
【正文】 兩等份：一份中加氨試液 2一 3滴 ， 不得發(fā)生渾濁；另一份中加氫氧化鉀試液數滴 ， 只許發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁 。 本品的水溶液加入氨試液不得發(fā)生混濁 。 當有其他生物堿 ， 如阿撲阿托品 、顛茄堿存在時 ， 則產生混濁； 本品水溶液加入氫氧化鉀試液 ， 則有東莨菪堿析出顯渾濁 。 因東莨菪堿在堿性條件下水解 ， 生成異東莨菪堿醇和莨菪酸 ， 前者在水中易溶；后者生成堿式鹽在水中也能溶解 ，故可使瞬即發(fā)生的渾濁消失 。 主要是檢查本品在生產過程中可能引入的雜質阿撲阿托品及其它含有不飽和雙鍵的有機物質 ， 可使高錳酸鉀溶液褪色 。 檢查方法：取本品 0. 15g， 加水5m1溶解后 ， 在 15℃ 20℃ 加高錳酸鉀滴定液 （ )0. 05 ml， l0min內紅色不得完全消失 。 ?三 含量測定 ?(一 )、 酸性染料比色法 ?1． 原理 : ?在適當 pH溶液中 ,有機堿 （ B） 可以與氫離子成鹽 ,酸性染料 （ HIn） 可解離成陰離子 ,陰離子可與有機堿鹽陽離子定量地結合成有色離子對 ，而進入到有機相 。 通過測定有機溶劑提取液的吸收度 ?；驅⒂袡C溶劑提取液酸化或堿化 ， 使與有機堿結合的酸性染料釋放出來 ， 測定染料的吸收度來測得有機堿的含量 。 ?? ?? BHHB?? ?? InHHIn ???? ?? InBHBHIn CH3CC H3B r B rH O( C H3)2H CS O3HC H ( C H3)2O?溴麝香草酚藍 (BTB) ?brom thymol blue ?pH ~（ 黃 ~藍 ） 2． 常用酸性染料 磺酞類指示劑 CB rB r B rB rH OC H3C H3S O3HOCB rB r B rB rH OS O3HO?溴甲酚綠 (BCG) ?brom cresol green ?pH ~（ 黃 ~藍 ） ?溴酚藍 (BPB) ?bromophenol blue ?pH ~（黃 ~紫） ? 3． 主要條件 ? 最主要條件是水相的 pH。 ※ 要求： 能使有機堿全部以鹽的形式存在 ，酸性染料能夠解離成離子 ， 以便它們定量地結合成離子對而轉溶于有機相 ， 且又能將剩余的染料完全保留在水相 。 B + H+ BH+ H I n H+ + In－ H+ OH－ OH－ H+ ★ pH?（酸性） ?BH+?， In－ ?? BH+In?，有機溶劑提取的是 HIn ★ pH?（堿性） ? In?， BH+?? BH+In?，有機溶劑提取的是 B ? ※ 水相 pH的選擇方法： 理論計算 。 實驗求得 。 ＊用待測的有機堿加入一定的酸性染料 ， 配制成一系列不同 pH值的溶液 ， 分別用有機溶劑提取后測定有機溶劑提取液的吸收度 ， 吸收度值最大的溶液所對應的 pH值就是水相的最佳 pH值 。 ? 酸性染料及其濃度 ? 有機溶劑的選擇 不與水混溶 ? 水分 (混濁 ,殘留染料 ) ? 酸性染料中的有色雜質 ? 非水溶液滴定法 ? 高效液相色譜法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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