12喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析(參考版)
2025-01-06 02:48本頁面
【正文】 ? 酸性染料及其濃度 ? 有機(jī)溶劑的選擇 不與水混溶 ? 水分 (混濁 ,殘留染料 ) ? 酸性染料中的有色雜質(zhì) ? 非水溶液滴定法 ? 高效液相色譜法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 實(shí)驗(yàn)求得 。 ※ 要求： 能使有機(jī)堿全部以鹽的形式存在 ，酸性染料能夠解離成離子 ， 以便它們定量地結(jié)合成離子對(duì)而轉(zhuǎn)溶于有機(jī)相 ， 且又能將剩余的染料完全保留在水相 ?；?qū)⒂袡C(jī)溶劑提取液酸化或堿化 ， 使與有機(jī)堿結(jié)合的酸性染料釋放出來 ， 測(cè)定染料的吸收度來測(cè)得有機(jī)堿的含量 。 ?三 含量測(cè)定 ?(一 )、 酸性染料比色法 ?1． 原理 : ?在適當(dāng) pH溶液中 ,有機(jī)堿 （ B） 可以與氫離子成鹽 ,酸性染料 （ HIn） 可解離成陰離子 ,陰離子可與有機(jī)堿鹽陽離子定量地結(jié)合成有色離子對(duì) ，而進(jìn)入到有機(jī)相 。 主要是檢查本品在生產(chǎn)過程中可能引入的雜質(zhì)阿撲阿托品及其它含有不飽和雙鍵的有機(jī)物質(zhì) ， 可使高錳酸鉀溶液褪色 。 當(dāng)有其他生物堿 ， 如阿撲阿托品 、顛茄堿存在時(shí) ， 則產(chǎn)生混濁； 本品水溶液加入氫氧化鉀試液 ， 則有東莨菪堿析出顯渾濁 。 檢查方法：取本品 0. l0g， 加水2m1溶解后 ， 分成兩等份：一份中加氨試液 2一 3滴 ， 不得發(fā)生渾濁；另一份中加氫氧化鉀試液數(shù)滴 ， 只許發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁 。 東莨菪堿堿性很弱 ， 對(duì)石蕊試紙幾乎不顯堿性反應(yīng) 。 我國是從茄科植物白曼陀羅的干燥品 （ 洋金花 ） 中提取東莨菪堿 ， 然后制成氫溴酸鹽 。 氫溴酸東莨菪堿的水溶液 ， 加硝酸銀試液 ， 即生成淡黃色凝乳沉淀 ， 沉淀能在氨試液中微溶 ， 但在硝酸中幾乎不溶； 滴加氯試液 ， 溴即游離 ， 加氯仿振搖 ，氯仿層顯黃色或紅棕色 。 如阿托品與氯化汞醇試液反應(yīng) ， 則生成黃色沉淀； 而東莨菪堿與氯化汞醇試液反應(yīng) ，則生成白色復(fù)鹽沉淀 。 （ 二 ） 氧化反應(yīng) 本類藥物水解后 ， 生成的莨菪酸 ， 可與硫酸和重鉻酸鉀在加熱的條件下 ， 發(fā)生氧化反應(yīng) ， 生成苯甲醛 ， 而逸出類似苦杏仁的臭味 。 二 鑒別試驗(yàn) （ 一 ） 托烷生物堿一般鑒別試驗(yàn) 本類藥物為酯類生物堿 ， 水解后生成的莨菪酸 ， 經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理 ， 轉(zhuǎn)變?yōu)槿趸苌?， 再與氫氧化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用 ， 則轉(zhuǎn)成有色的醌型產(chǎn)物 ，開始呈深紫色 。 ， 而阿托品結(jié)構(gòu)中雖然也含有不對(duì)稱碳原子 ， 但因外消旋化而為消旋體 ， 無旋光性 。 比旋度為24176。 如阿托品的 pKb1為 。 一 基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) （一）典型藥物的結(jié)構(gòu) （二）主要化學(xué)性質(zhì) 阿托品和東莨菪堿分子結(jié)構(gòu)中，具有酯的結(jié)構(gòu)，易水解。 第十三章 莨菪烷抗膽堿類藥物的分析 莨菪烷類藥物大多數(shù)是由莨菪烷衍生的氨基醇與不同的有機(jī)酸縮合成酯的生物堿，常見的有顛茄生物堿和古柯生物堿，根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征均屬于雜環(huán)類藥物。如超過，不能深于（ I） 的主斑點(diǎn)。 15mg/ml（ I） 和 0。因此用 TLC 高低濃度對(duì)比法。 (一） 鹽酸異丙嗪雜質(zhì)的來源與檢查 1. 合成工藝 中間產(chǎn)物，分解等雜質(zhì)來源很復(fù)雜。 溶液由紅色變?yōu)辄S色茜素癸氟奮乃靜酸性茜素鋯℃， ]ZrF[F266 00COKCONa32
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