12喹啉與青蒿素類(lèi)抗瘧藥物的分析(文件)
【正文】 （ 1）含 S、 N的三環(huán)共軛的大 ?體系，S、 N與苯環(huán)形成 p?共軛 — 具有紫外吸收光譜特征。即在 204～ 209nm（ 205nm附近 ） 、250～ 265nm（ 254nm附近 ） 和 300～325nm（ 300nm附近 ） 。 吩噻嗪類(lèi)藥物隨取代基 R 和R′ 的不同 ， 產(chǎn)生不同的紅外吸收光譜 ?？蛇M(jìn)行含量測(cè)定 ， 有專(zhuān)屬性 ，可消除氧化產(chǎn)物的干擾 。 （二） 顯色反應(yīng) 1. 氧化劑氧化顯色 氧化劑 硫酸、硝酸、過(guò)氧化氫，過(guò)程及其復(fù)雜，很難用反應(yīng)式表達(dá)（ P182）。 癸氟奮乃靜 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 2）取本品約 5mg，加甲醇 2ml 溶解后，加 % 氯化鈀溶液 3ml，即有沉淀生成，并顯紅色，再加過(guò)量的氯化鈀溶液，顏色變深。 (一） 鹽酸異丙嗪雜質(zhì)的來(lái)源與檢查 1. 合成工藝 中間產(chǎn)物，分解等雜質(zhì)來(lái)源很復(fù)雜。 15mg/ml（ I） 和 0。 第十三章 莨菪烷抗膽堿類(lèi)藥物的分析 莨菪烷類(lèi)藥物大多數(shù)是由莨菪烷衍生的氨基醇與不同的有機(jī)酸縮合成酯的生物堿，常見(jiàn)的有顛茄生物堿和古柯生物堿，根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征均屬于雜環(huán)類(lèi)藥物。 如阿托品的 pKb1為 。 ， 而阿托品結(jié)構(gòu)中雖然也含有不對(duì)稱(chēng)碳原子 ， 但因外消旋化而為消旋體 ， 無(wú)旋光性 。 （ 二 ） 氧化反應(yīng) 本類(lèi)藥物水解后 ， 生成的莨菪酸 ， 可與硫酸和重鉻酸鉀在加熱的條件下 ， 發(fā)生氧化反應(yīng) ， 生成苯甲醛 ， 而逸出類(lèi)似苦杏仁的臭味 。 氫溴酸東莨菪堿的水溶液 ， 加硝酸銀試液 ， 即生成淡黃色凝乳沉淀 ， 沉淀能在氨試液中微溶 ， 但在硝酸中幾乎不溶； 滴加氯試液 ， 溴即游離 ， 加氯仿振搖 ，氯仿層顯黃色或紅棕色 。 東莨菪堿堿性很弱 ， 對(duì)石蕊試紙幾乎不顯堿性反應(yīng) 。 當(dāng)有其他生物堿 ， 如阿撲阿托品 、顛茄堿存在時(shí) ， 則產(chǎn)生混濁； 本品水溶液加入氫氧化鉀試液 ， 則有東莨菪堿析出顯渾濁 。 ?三 含量測(cè)定 ?(一 )、 酸性染料比色法 ?1． 原理 : ?在適當(dāng) pH溶液中 ,有機(jī)堿 （ B） 可以與氫離子成鹽 ,酸性染料 （ HIn） 可解離成陰離子 ,陰離子可與有機(jī)堿鹽陽(yáng)離子定量地結(jié)合成有色離子對(duì) ，而進(jìn)入到有機(jī)相 。 ※ 要求： 能使有機(jī)堿全部以鹽的形式存在 ，酸性染料能夠解離成離子 ， 以便它們定量地結(jié)合成離子對(duì)而轉(zhuǎn)溶于有機(jī)相 ， 且又能將剩余的染料完全保留在水相 。 ? 酸性染料及其濃度 ? 有機(jī)溶劑的選擇 不與水混溶 ? 水分 (混濁 ,殘留染料 ) ? 酸性染料中的有色雜質(zhì) ? 非水溶液滴定法 ? 高效液相色譜法 謝謝觀(guān)看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 實(shí)驗(yàn)求得 ?；?qū)⒂袡C(jī)溶劑提取液酸化或堿化 ， 使與有機(jī)堿結(jié)合的酸性染料釋放出來(lái) ， 測(cè)定染料的吸收度來(lái)測(cè)得有機(jī)堿的含量 。 主要是檢查本品在生產(chǎn)過(guò)程中可能引入的雜質(zhì)阿撲阿托品及其它含有不飽和雙鍵的有機(jī)物質(zhì) ， 可使高錳酸鉀溶液褪色 。 檢查方法：取本品 0. l0g， 加水2m1溶解后 ， 分成兩等份：一份中加氨試液 2一 3滴 ， 不得發(fā)生渾濁；另一份中加氫氧化鉀試液數(shù)滴 ， 只許發(fā)生瞬即消失的類(lèi)白色渾濁 。 我國(guó)是從茄科植物白曼陀羅的干燥品 （ 洋金花 ） 中提取東莨菪堿 ， 然后制成氫溴酸鹽 。 如阿托品與氯化汞醇試液反應(yīng) ， 則生成黃色沉淀； 而東莨
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