怎樣用好液相色譜-資料下載頁(yè)
2025-01-01 04:46本頁(yè)面
【正文】 題 良好的柱使用規(guī)范 ?在使用前過(guò)濾溶劑 ?完全潤(rùn)濕在運(yùn)輸中變干的色譜柱 ?了解溶劑對(duì)樣品的溶解性及對(duì)分離的影響 ?對(duì)含有保留性較強(qiáng)的雜質(zhì)組份的樣品進(jìn)行預(yù)處理 ?注意柱子的 pH使用范圍 ?定期用強(qiáng)極性的溶劑清洗色譜柱 ?儲(chǔ)存色譜柱時(shí)要沖盡緩沖液 ,并用有機(jī)溶劑飽和柱子 ?避免外力損傷色譜柱 ,如彎曲、跌落等 液相色譜儀使用中的問(wèn)題 使用保護(hù)柱 帶整體過(guò)濾片的 Techtron 保護(hù)柱 液 相 色 譜 柱 維 護(hù) 色譜柱壓力升高 ?原因 1：溶劑中的不溶物 — 應(yīng)使用色譜純?nèi)軇?，膜過(guò)濾（孔徑不超過(guò) ） ?原因 2：樣品中的不溶物 — 應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行膜過(guò)濾（孔徑不超過(guò) ） ?原因 3：泵，進(jìn)樣器等中的不溶物 — 在泵和進(jìn)樣器之間安裝內(nèi)置過(guò)濾器，在進(jìn)樣器和柱之間 安裝預(yù)過(guò)濾器 ?原因 4：柱內(nèi)不溶物的形成 41．由于溶劑的不互溶而產(chǎn)生的沉淀 — 用能溶解沉淀物的溶劑沖洗色譜柱 42．在不互溶溶劑中由于進(jìn)樣而產(chǎn)生的沉淀 — 檢查樣品液和流動(dòng)相是否互溶 43．由于溫度的改變或固定相的干涸而產(chǎn)生的沉淀 — 將色譜柱密封緊，并保持室溫恒定 液 相 色 譜 柱 維 護(hù) 操作壓力上升故障排除 HPLC 系統(tǒng)流程圖： 吸入過(guò)濾器 泵 內(nèi)置過(guò)濾器 外置過(guò)濾器 進(jìn)樣器 保護(hù)柱 主分析柱 檢測(cè)器和排放系統(tǒng) 從流程圖的末端依次斷開(kāi)部件，如從檢測(cè)器開(kāi)始斷開(kāi)， 最容易引起阻塞的部件是：外置過(guò)濾器，保護(hù)柱和主分析柱 [注 ]：應(yīng)記錄新柱子在常規(guī)分析條件下的操作壓力 液 相 色 譜 柱 維 護(hù) 柱堵塞的修復(fù) u 步驟 1：使用含鹽緩沖液后（如離子對(duì)試劑）應(yīng)用溶解性 強(qiáng)的溶劑（如水）進(jìn)行沖洗 u 步驟 2：先斷開(kāi)檢測(cè)器，然后用對(duì)來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng) 溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗。對(duì)于反相色譜柱，可使用甲醇，乙睛 四氫呋喃，氯仿，庚烷等，在此條件下，應(yīng)避免溶劑的 pH 低 于 2 或高于 8若經(jīng)過(guò)步驟 1 和步驟 2 后，壓力仍沒(méi)下降至步驟 3 u 步驟 3：斷開(kāi)檢測(cè)器，將色譜柱反方向放置，然后檢查柱壓 （ 1） 若壓力穩(wěn)定下降，至步驟 4 （ 2） 若壓力不下降，至步驟 5 u 步驟 4：保持色譜柱反方向連接，用低于 ml/min 流速 沖洗 1 小時(shí)若步驟 4 不能降壓，至步驟 5 u 步驟 5：若內(nèi)置過(guò)濾器被堵塞，應(yīng)沖洗或更換。柱連接端 的拆卸或重裝會(huì)導(dǎo)致柱效下降（有效塔板數(shù)下降和不對(duì)稱峰） 若步驟 5 不能降低柱壓，至步驟 6 u 步驟 6：若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞，柱子將不可能被徹底 恢復(fù)，只能通過(guò)去掉進(jìn)口端的部分填料，重新填充進(jìn)行有限的 柱效恢復(fù)。（ 2~5mm） [注 ]：在多數(shù)情況下，柱效將嚴(yán)重地下降 u 步驟 7：若步驟 6 無(wú)法改善柱子性能，那么柱子已無(wú)法修復(fù) ，請(qǐng)注意當(dāng)拆開(kāi)連接端時(shí)柱子已不再得到質(zhì)量保證。 柱效的下降 導(dǎo)致柱有效塔板數(shù)和分離能力下降的主要原因是固定相的惡化 和硅膠表面活性鏈的損失，在這些條件下柱子已不可能再恢復(fù) 液 相 色 譜 柱 維 護(hù) 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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