【正文】
5150175 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 3 0 n m ( 2 0 1 0 0 6 0 7 \ 0 0 0 0 0 0 6 . D ) 24.507 31.246 33.080Chiralpak IA, 250mm*, 5um. Mobile phase: Hexane: EtOH(%DEA)=85:15 Flow=NONN NH 換成酸性流動(dòng)相 m in0 2 . 5 5 7 . 5 10 1 2 . 5 15 1 7 . 5 20 2 2 . 5m A U 020406080100 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 2 0 n m ( 2 0 1 0 0 7 0 1 \ 0 0 0 0 0 0 4 . D ) 17.292 20.124Chiralpak IA, 250mm*, 5um Mobile phase:Hexane:EtOH(%MSA)=60%:40%(V/V%) Flow: 柱平衡中的問題 m in0 1 2 3 4 5 6 7 8 9m A U 5 0 04 0 03 0 02 0 01 0 00100200 V W D 1 A , W a ve le n g th = 2 1 5 n m (2 0 1 0 0 5 2 8 \0 0 0 0 0 0 4 .D ) 6.895 8.152m in0 1 2 3 4 5 6 7 8 9m A U 4 0 02 0 00200 V W D 1 A , W a ve le n g th = 2 1 5 n m (2 0 1 0 0 5 2 8 \0 0 0 0 0 0 5 .D ) 7.115 8.558ONOB o cChiralpak IA Hexane: IPA: DEA=95:5: ,將用酸堿添加劑的色譜柱分開使用。 ,可以先用 EtOH: Hexane=50: 50 ,可以用少量堿中和,然后再用 2中溶液沖洗 ,不建議直接用所需的流動(dòng)相平衡,中間最好以烷烴過渡。 配置流動(dòng)相的注意事項(xiàng) ? 在手性方法開發(fā)時(shí),由于流動(dòng)相中添加劑導(dǎo)致的基線噪音的干擾,特別是當(dāng)遇到樣品濃度比較稀或者紫外吸收弱的情況,設(shè)置低的吸收波長時(shí) (230nm),會(huì)極大的影響到峰純度及保留時(shí)間的判斷。所以,在用有酸堿添加劑的大比例差的兩種流動(dòng)相混合作為流動(dòng)相時(shí),建議不要機(jī)混,而是最好預(yù)先手混。推薦預(yù)先手混的比例是單個(gè)泵的比例低于 10%。 m in0 2 4 6 8 10 12 14 16 18m A U 42024681012 V W D 1 A , W a ve le n g th = 2 1 5 n m (2 0 1 0 0 4 2 1 \E 4 6 0 0 0 0 0 0 5 .D )A:95%Hexane(%DEA) B:5%IPA m in0 2 4 6 8 10 12m A U 42024681012 V W D 1 A , W a ve le n g th = 2 1 5 n m (2 0 1 0 0 6 1 3 \D A T A 0 0 0 0 0 1 .D )m in0 2 4 6 8 10 12 14 16 18m A U 42024681012 V W D 1 A , W a ve le n g th = 2 1 5 n m (2 0 1 0 0 6 2 2 \2 0 1 0 0 6 2 2 1 4 4 7 1 1 \D A T A 0 0 0 0 0 1 .D ) 09 53A:95%Hexane(%DEA) B:5%IPA(%DEA) Hexane: IPA: DEA=95:5: m in0 5 10 15 20 25m A U 050100150200 V W D 1 A , W a v e le n g th = 2 5 4 n m (2 0 1 0 0 4 0 1 \S U N B 0 0 0 0 1 1 .D )Chiralcel ADH, 250mm*, 5um Hexane(%DEA):EtOH(%DEA)=87:13(V/V%) Flow: :254nm T=30degree 峰前伸的 問題 原因: NNNNH NH 謝謝!