化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-資料下載頁
2024-12-29 08:52本頁面
【正文】 用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥， 減壓濃縮得棕紅色產(chǎn)物。丙酮和水為溶劑重結(jié)晶，得到白色固體硫醚 78 收率為 %。 (二 )、奧美拉唑的制備 1 工藝原理 常用的氧化劑有： 30%H2O NaIO4或叔丁基氯酸酯 (tBuOCl) 2 反應(yīng)條件與影響因素 ① MCPBA與 78的摩爾比為 1:1. ② 反應(yīng)溶劑為氯仿或者乙酸乙酯 ③ 產(chǎn)物容易氧化分解，應(yīng)避光于干燥陰涼處。 3 工藝過程 78溶于氯仿，將反應(yīng)液冷卻至 10℃ 以下，滴加 MCPBA的氯仿溶液(MCPBA:氯仿 =1:)，室溫攪拌 15min。用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌反應(yīng)液，無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮至干，得棕黑色產(chǎn)物。用已腈處理粗品，得白色或幾乎白色粉末奧美拉唑 71，mp:154,收率 %。 奧美拉唑 71純化不能采用加熱重結(jié)晶的方法！ 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第四節(jié) 原輔材料的制備和污染治理 一、 2,3,5三甲基吡啶的制備方法 Chichibabin吡啶類化合物合成法 產(chǎn)物中 714占 %，副產(chǎn)物較多，目標(biāo)產(chǎn)物收率低。 Hantzsch吡啶類化合物合成法 731與 732原料來源困難 成本高。 甲基化或氰基化法 價格昂貴，性質(zhì)活潑，遇水和氧分解。 脫甲基化 條件溫和，收率較高，得率達(dá)到 67%。 二、溶劑的回收和套用 酸堿性廢水的處理 反應(yīng)中硫化氫氣體 氯仿、乙酸乙酯和乙腈的回收方法： 將氯仿或乙酸乙酯用水洗滌至中性，分去水層，然后常壓蒸餾?；厥章确聲r，收集 6062℃ 餾分套用，回收乙酸乙酯時，收集 7678℃ 餾分套用，回收已腈時，收集 8183餾分套用。 甲醇、乙醇和異丙醇的回收方法： 分餾塔蒸餾，回收甲醇時，收集 6465℃ 餾分套用，回收乙醇時，收集 7879℃ 餾分套用，回收異丙醇時，收集 8183℃餾分套用。 Thank You！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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