化學制藥工藝學課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-文庫吧資料
2025-01-02 08:52本頁面
【正文】 。 ② 產(chǎn)物容易吸潮，干燥處放置。收率 %。冰浴冷卻下，緩慢滴加 40%NaOH至 pH為 34，用氯仿萃取三次，合并有機相，干燥。 DVS = 混酸中硫酸的含量 /（混酸中含水量 +硝化后生成水量） (3)工藝過程 攪拌下，溫度控制在 90℃ 以下，將濃硫酸滴加到 716中，再緩慢滴加混酸。抽濾，水洗至中性，干燥，得土黃色結(jié)晶 76， mp為 254256，收率為 78%。 加入活性碳，回流 10min，趁熱過濾。減壓蒸出有機溶劑，得黃色油狀物，冷凍后結(jié)晶為 4甲氧基鄰苯二胺，收率為 72%。 (2)反應條件與影響因素 ① 產(chǎn)品如何純化？ ② 產(chǎn)品如何保存？ (3)工藝過程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基苯胺： SnCl2：濃 HCl= 1::. ② 操作方法： 將 SnCl2和濃 HCl混合，攪拌溶解后， 20℃ 加入 4甲氧基 2硝基苯胺，攪拌 3h。冷卻至 25 ℃ ，結(jié)晶完全析出后，抽濾，冰水洗滌至中性， 干燥，得黃色結(jié)晶 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺， mp114116℃ ，收率 84% 2. 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 (1)工藝原理 (2)反應條件與影響因素 ① 反應堿液配制的比例： 氫氧化鉀：水：乙醇 = 176g:126mL:374mL ② 反應中加水稀釋的目的是什么 ? (3)工藝過程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺：堿液：水 =1::. ② 操作方法： 將 710加到已經(jīng)配制好的堿液中，回流 15min后，加水，再回流 15min, 冷卻至 05℃, 抽濾，冰水洗滌三次，得磚紅色固體的 4甲氧基 2硝基 苯胺 (711)， mp122123℃ ，收率 88%。加入碎冰， 05℃ 加入乙酸酐，攪拌下結(jié)晶析出。 斷開 C處 三、 4甲氧基鄰苯二胺和 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2 吡啶基 )甲硫基 ]甲酸反應 723合成路線長，制備困難，使整個路線較長， 后處理麻煩，總收率低于路線 1 斷開 d處 四、 5甲氧基 2甲基亞磺?；?1H苯并咪唑堿金屬鹽與 1,4二甲氧基 3,5二甲基吡啶鎓鹽反應 堿金屬鹽 725要求在低溫下制備，丁基鋰價格昂貴而且遇水和空氣分解 反應條件苛刻。這個氧化反應的機理是怎樣的？ 所得產(chǎn)物為 R和 S異構(gòu)體的混合物。先生成 Nmethoxypyridinium，然后經(jīng)過如圖反應歷程！ 重排反應收率低， 僅為 40%。 一般作成腸溶膠囊。第七章
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