釩-工作場所空氣中釩及其化合物的測定-資料下載頁
2025-08-18 17:09本頁面
【正文】 樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200176。C左右，揮發(fā)至干。加入5ml 磷酸溶液，加熱溶解殘?jiān)?。取下，用磷酸溶液定量轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，并稀釋至25ml，搖勻， 于另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用磷酸溶液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 7 只具塞比色管，、、各加5ml磷酸溶液，配成 、、。加入1ml氟化鈉溶液，1滴溴酚藍(lán)乙醇溶液；用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH，使溶液的黃色剛消失略呈藍(lán)色為止。加1ml乙酸乙酸鈉緩沖液，搖勻；，搖勻；用水定容至10ml。搖勻。用示波極譜儀，置原點(diǎn)電位 ，作陰極導(dǎo)數(shù)掃描測定標(biāo)準(zhǔn)系列，記錄波高。每個(gè)濃度重復(fù)測定3次。減去空白，以波高均值對(duì)釩含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對(duì)照溶液；測得的樣品波高值減去空白對(duì)照波高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得釩含量(μg)。 計(jì)算 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 按式（3）計(jì)算空氣中釩的濃度： 5 m C = ―――――― …… （3） Vo 式中：C — 空氣中釩的濃度，mg/m3； m — 測得樣品溶液中釩的含量，μg； Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 說明 ；（以采集75L空氣樣品計(jì)）。測定范圍為 ～。 樣品消化溫度不應(yīng)太高，否則結(jié)果偏低。 溶液的pH對(duì)波高影響較大，應(yīng)嚴(yán)格控制。 銅鐵試劑溶液易氧化，氧化產(chǎn)物難溶于水，故放置后會(huì)出現(xiàn)少量沉淀，用時(shí)可取上清液。 樣品中70倍的鐵、鋁，30倍的鈦和鉻，100倍的硒，不干擾測定。 本法可采用微波消解法。
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