釩-工作場所空氣中釩及其化合物的測定(文件)
【正文】 靈敏的催化極譜波，根據(jù)波高測定釩的含量。 空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。 磷酸，ρ25＝。 溴酚藍(lán)乙醇溶液： 溴酚藍(lán)，溶于50ml 乙醇 (95％)中。 乙酸–乙酸鈉緩沖液：稱取50g 無水乙酸鈉，溶于水中，加入60ml 冰乙酸，用水稀釋至1000ml。 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 五氧化二釩（于105℃干燥1h），溶于10ml 氫氧化鈉(100g/L)溶液中，并定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。樣品在室溫下可長期保存。加入5ml 磷酸溶液，加熱溶解殘?jiān)?。加?ml氟化鈉溶液，1滴溴酚藍(lán)乙醇溶液；用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH，使溶液的黃色剛消失略呈藍(lán)色為止。每個濃度重復(fù)測定3次。 按式（3）計(jì)算空氣中釩的濃度： 5 m C = ―――――― …… （3） Vo 式中：C — 空氣中釩的濃度，mg/m3； m — 測得樣品溶液中釩的含量，μg； Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 樣品消化溫度不應(yīng)太高，否則結(jié)果偏低。 本法可采用微波消解法。 銅鐵試劑溶液易氧化，氧化產(chǎn)物難溶于水，故放置后會出現(xiàn)少量沉淀，用時可取上清液。 說明 ；（以采集75L空氣樣品計(jì)）。 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品波高值減去空白對照波高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得釩含量(μg)。搖勻。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用磷酸溶液稀釋后測定，計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200176。 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣
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