釩-工作場所空氣中釩及其化合物的測定(完整版)
【正文】 l，搖勻， 樣品溶液于刻度分液漏斗中，加7ml水，供測定。 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 硫酸溶液，9mol/L：100ml 硫酸慢慢加入100ml 水中。 鹽酸，ρ20＝。 空氣采樣器，流量 0～3L/min和0～10L/min。2 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中釩及其化合物濃度的方法。 儀器 微孔濾膜，孔徑 。 分光光度計。 氨基磺酸溶液。 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。取下稍冷，小心加入5滴高氯酸；繼續(xù)加熱至冒白煙時為止。加入5ml N肉桂酰鄰甲苯羥胺氯仿溶液，振搖2min，放置分層后，用濾紙條擦去分液漏斗下口管內(nèi)水分；將氯仿層放入比色杯中，于530nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復(fù)測定3 次?！?μg/ml；％～％。5 第二法 催化極譜法 原理空氣中氣溶膠態(tài)的釩及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，～，釩離子在銅鐵試劑–苦杏仁酸底液中產(chǎn)生一個靈敏的催化極譜波，根據(jù)波高測定釩的含量。 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。 溴酚藍(lán)乙醇溶液： 溴酚藍(lán)，溶于50ml 乙醇 (95％)中。 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 五氧化二釩（于105℃干燥1h），溶于10ml 氫氧化鈉(100g/L)溶液中，并定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。樣品在室溫下可長期保存。加入1ml氟化鈉溶液，1滴溴酚藍(lán)乙醇溶液；用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH，使溶液的黃色剛消失略呈藍(lán)色為止。 按式（3）計算空氣中釩的濃度： 5 m C = ―――――― …… （3） Vo 式中：C — 空氣中釩的濃度，mg/m3； m — 測得樣品溶液
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