有機(jī)化合物紅外光譜測定(完整版)
【正文】 對密度 (中國藥典 1995年版二部附錄 Ⅵ Ａ )在 25℃ 時(shí)應(yīng)為 ～ 。 二甘醇 二甘醇 3377.872879.071650.991355.211080.72904.88550.52520.29500100015002022250030003500W a v e n u m b e r c m 1020406080100Transmittance [%]D : \ 游秀華 \ e r g a n c h u n 1 . 0 2 0 1 0 1 0 9 1 0 : 3 7 : 1 9 頁 1 o f 1二甘醇紅外光譜圖 3377.872879.071650.991355.211080.72904.88550.52520.29500100015002022250030003500W a v e n u m b e r c m 1020406080100Transmittance [%]D : \ 游秀華 \ e r g a n c h u n 1 . 0 2 0 1 0 1 0 9 1 0 : 3 7 : 1 9 頁 1 o f 1光譜圖的錄制 ? 1．紅外光譜儀 ? 采用分辨率不低于 2cm1的傅立葉紅外光譜儀，所用儀器型號不限。選用特征譜帶，以純化合物的特征譜帶為選擇依據(jù)，比如 3個(gè)化合物的多組分，每個(gè)化合物選 2～ 3個(gè)特征譜帶。 3．試樣的制備 ? 首先，樣品必須干燥，可在五氧化二磷真空干燥器中放置。 ? 當(dāng)供試品為鹽酸鹽時(shí)，除非采用 KBr壓片時(shí)會發(fā)生離子交換反應(yīng)，否則一律采用 溴化鉀 作為基質(zhì)壓片。為避免或減弱研磨對供試品晶格的破壞，以樣品和 KBr混勻后研磨為好。取供試品約 5mg，置瑪瑙研缽中，滴加少量液狀石蠟或其他適宜的液體，制成均勻的糊狀物。將供試品溶于適宜的溶劑內(nèi)，制成 1％～10％濃度的溶液，置 ～ 錄制光譜圖，并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補(bǔ)償。 1. 定性分析 （ 2）未知物的鑒定 是紅外光譜法定性分析的一個(gè)重要用途，涉及到圖譜的解析。 ? (6)若處理后既發(fā)生轉(zhuǎn)晶又有輔料干擾的制劑，則一般不宜采用紅外鑒別。 ?3 掌握有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)與紫外吸收光譜之間內(nèi)在聯(lián)系的規(guī)律。 ? ③關(guān)機(jī) ? 測量完畢，先檢查樣品室內(nèi)是否有溶液灑落，若有應(yīng)將溶液用濾紙擦干后再關(guān)好樣品室門，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，拔下插頭。 紫外分光光度法 本法主要用于 1. 藥物的鑒別 2. 特殊雜質(zhì)的限量檢查 3. 溶出度的測定 4. 含量測定 注意事項(xiàng) ? 所用的 UV應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格檢定，吸收池臨用時(shí)配對或做空白校正。 2nm以內(nèi)，否則考慮樣品真?zhèn)巍? 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ? 1 配制溶液 ? 取 10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入 100 mL容量瓶中，用乙醇定容（ 實(shí)驗(yàn)室已配好 ）。 一般來說同一化合物濃度不同時(shí)，光吸收曲線形狀相同，最大吸收波長不變，只是相應(yīng)的吸光度大小不同。光譜圖用分辨率為 2 cm1條件繪制，基線一般控制在 90％透光率以上，供試品取樣量一般控制在使其最強(qiáng)吸收峰在 5％～ 10％透光率以下。 紅外光譜的應(yīng)用 ２ . 定量分析 定量依據(jù)是 LambertBeer定律，定量時(shí)吸光度的測定常用基線法。 ? 溶劑的處理：氯仿中含有
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