有機化合物紅外光譜測定(參考版)
2025-05-01 19:48本頁面
【正文】 ? （注意：拿住比色皿的毛玻璃面，四面透光的石英比色皿應拿斜對角；比色皿內(nèi)的溶液面高度約為比色皿高度的 2/3不應低于 25毫米且每次量相當；比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕跡；用鏡頭紙擦比色皿時，應按一個方向從上往下擦。 2nm以內(nèi)，否則考慮樣品真?zhèn)巍? 紫外分光光度法 本法主要用于 1. 藥物的鑒別 2. 特殊雜質(zhì)的限量檢查 3. 溶出度的測定 4. 含量測定 注意事項 ? 所用的 UV應經(jīng)過嚴格檢定，吸收池臨用時配對或做空白校正。 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長的吸光度，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，就得紫外吸收光譜圖。mL1。 實驗內(nèi)容 ? 1 配制溶液 ? 取 10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入 100 mL容量瓶中，用乙醇定容（ 實驗室已配好 ）。 ? ③關(guān)機 ? 測量完畢，先檢查樣品室內(nèi)是否有溶液灑落，若有應將溶液用濾紙擦干后再關(guān)好樣品室門，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，拔下插頭。 ? B 將擋光板、裝有空白液和樣品的比色皿放入樣品室中 （注意：不要硬塞以免刮傷比色皿，比色皿不能放在儀器面板上）， 關(guān)閉樣品室門。將左邊紫外燈開關(guān)打開，并將后背的扳手打到“ UV”處。 一般來說同一化合物濃度不同時，光吸收曲線形狀相同，最大吸收波長不變，只是相應的吸光度大小不同。 ?3 掌握有機化合物結(jié)構(gòu)與紫外吸收光譜之間內(nèi)在聯(lián)系的規(guī)律。 報送材料要求 ? 藥品的中文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、試樣的制備方法、樣品來源、最后一步精制工藝、純度、原始紅外圖譜、文獻圖譜 (包括新藥申報資料和進口藥復核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測定苯甲酸 ?1 通過實驗了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對其進行定性鑒定。二氧化碳的吸收在 2350cm1和 667cm1，水汽的吸收則分布在 3000cm1二側(cè)及 1800～ 1500cm1的寬范圍內(nèi)(此為水汽吸收帶的轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)，不同于吸附水在 3400cm1及 1640cm1附近的寬吸收帶 )，如干擾明顯，應隨時作背景扣除。光譜圖用分辨率為 2 cm1條件繪制，基線一般控制在 90％透光率以上，供試品取樣量一般控制在使其最強吸收峰在 5％～ 10％透光率以下。 ? (6)若處理后既發(fā)生轉(zhuǎn)晶又有輔料干擾的制劑，則一般不宜采用紅外鑒別。 ? (3)如處理后輔料無干擾也不發(fā)生轉(zhuǎn)晶的制劑，可直接與標準光譜比對； ? (4)若輔料有干擾但不轉(zhuǎn)晶的制劑，可參照原料藥的標準光譜在指紋區(qū)內(nèi)選擇 3～ 5個輔料無干擾的待測成分的特征譜帶 (cm1)作為鑒別依據(jù) (一定要由實驗核對其可行性 )。 基線的畫法 制劑的紅外鑒別 ? (1)適用于無專屬性鑒別方法的單方制劑，復方制劑暫不考慮。 紅外光譜的應用 ２ . 定量分析 定量依據(jù)是 LambertBeer定律，定量時吸光度的測定常用基線法。 1. 定性分析 （ 2）未知物的鑒定 是紅外光譜法定性分析的一個重要用途，涉及到圖譜的解析。廣泛應用于石油化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等方面。 24 紅外光譜的應用 紅外光譜的最大特點是具有特征性，譜圖上的每個吸收峰代表了分子中某個基團的特定振動形式。 ? 溶劑的處理：氯仿中含有穩(wěn)定劑乙醇，可以用分液漏斗用水洗滌后干燥；四氯化碳和二氯化碳可直接干燥。將供試品溶于適宜的溶劑內(nèi)，制成 1％～10％濃度的溶液，置 ～ 錄制光譜圖，并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補償。對于高分子聚合物，可
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