有機化合物紅外光譜測定-資料下載頁
2025-04-28 19:48本頁面
【正文】 報資料和進口藥復核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測定苯甲酸 ?1 通過實驗了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對其進行定性鑒定。 ?2 通過測定有機化合物紫外吸收光譜，掌握鑒別化合物中發(fā)色團及其化合物類型的方法。 ?3 掌握有機化合物結(jié)構(gòu)與紫外吸收光譜之間內(nèi)在聯(lián)系的規(guī)律。 ? 苯甲酸具有環(huán)狀共軛結(jié)構(gòu)，在波長 228nm 和 272nm 處有 E吸收帶和 B 吸收帶（ 芳香族化合物的特征吸收 ） ； 紫外鑒別依據(jù) 利用紫外吸收光譜鑒定有機物，其主要依據(jù)是 化合物的吸收光譜特征 ，如吸收曲線的 形狀 ，吸收 峰數(shù)目 以及各 吸收峰波長 及 摩爾吸收系數(shù) 等。 一般來說同一化合物濃度不同時，光吸收曲線形狀相同，最大吸收波長不變，只是相應的吸光度大小不同。 紫外可見分光光度計操作規(guī)范 ? ① 開機 ? 關(guān)好樣品室門，打開儀器電源開頭，預熱 10分鐘。將左邊紫外燈開關(guān)打開，并將后背的扳手打到“ UV”處。 ? ②測量 ? A 調(diào)節(jié)波長旋鈕，使波長顯示窗顯示所需波長值。 ? B 將擋光板、裝有空白液和樣品的比色皿放入樣品室中 （注意：不要硬塞以免刮傷比色皿，比色皿不能放在儀器面板上）， 關(guān)閉樣品室門。 ? C 拉動拉手將擋光板置于光路中，按 0%鍵，等待顯示 T： %； A：(理論值為 ∞) ? D 拉動拉手將空白液置于光路中，按 100%鍵，等待顯示 T： %； A： ? E 拉動拉手將待測溶液置于光路中，則顯示器上顯示樣品的吸光度值。 ? ③關(guān)機 ? 測量完畢，先檢查樣品室內(nèi)是否有溶液灑落，若有應將溶液用濾紙擦干后再關(guān)好樣品室門，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，拔下插頭。特別強調(diào)實驗完畢， 比色皿應用自來水與蒸餾水沖洗干凈，以免染色。 實驗內(nèi)容 ? 1 配制溶液 ? 取 10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入 100 mL容量瓶中，用乙醇定容（ 實驗室已配好 ）。吸取該溶液 mL ，用乙醇稀釋至 25 mL ，此溶液濃度為 2 103 mgmL1。 2 測定和紀錄 ? 用 1cm 比色皿，以 乙醇為參比 ，在波長 200400 nm的范圍，分別測定苯甲酸溶液的紫外吸收光譜。 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長的吸光度，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，就得紫外吸收光譜圖。由光譜圖可定出 λmax ，并將未知物譜圖與已知化合物的譜圖對照。 紫外分光光度法 本法主要用于 1. 藥物的鑒別 2. 特殊雜質(zhì)的限量檢查 3. 溶出度的測定 4. 含量測定 注意事項 ? 所用的 UV應經(jīng)過嚴格檢定，吸收池臨用時配對或做空白校正。 ? 除另有規(guī)定，應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用 1cm吸收池，在規(guī)定的吸收峰2nm以內(nèi)測試幾個點的吸光度，以核對吸收峰的位置是否正確，吸收峰波長應在該品種規(guī)定的177。 2nm以內(nèi)，否則考慮樣品真?zhèn)巍? ? 一般供試品溶液的吸光度的讀數(shù)以在 ～ 間為宜。 ? （注意：拿住比色皿的毛玻璃面，四面透光的石英比色皿應拿斜對角；比色皿內(nèi)的溶液面高度約為比色皿高度的 2/3不應低于 25毫米且每次量相當；比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕跡；用鏡頭紙擦比色皿時，應按一個方向從上往下擦。） UV計算含量 謝謝！ 2022129
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