有機(jī)化合物紅外光譜測(cè)定(存儲(chǔ)版)
【正文】 ?如樣品或 KBr含水量較高，壓片時(shí)抽氣不夠，研磨不夠等因素均可降低藥片的透明度。對(duì)于高分子聚合物，可先制成適宜厚度的高分子薄膜，置于樣品光路中測(cè)定。廣泛應(yīng)用于石油化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面。 ? (3)如處理后輔料無(wú)干擾也不發(fā)生轉(zhuǎn)晶的制劑，可直接與標(biāo)準(zhǔn)光譜比對(duì)； ? (4)若輔料有干擾但不轉(zhuǎn)晶的制劑，可參照原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜在指紋區(qū)內(nèi)選擇 3～ 5個(gè)輔料無(wú)干擾的待測(cè)成分的特征譜帶 (cm1)作為鑒別依據(jù) (一定要由實(shí)驗(yàn)核對(duì)其可行性 )。 報(bào)送材料要求 ? 藥品的中文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、試樣的制備方法、樣品來(lái)源、最后一步精制工藝、純度、原始紅外圖譜、文獻(xiàn)圖譜 (包括新藥申報(bào)資料和進(jìn)口藥復(fù)核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個(gè)不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測(cè)定苯甲酸 ?1 通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對(duì)其進(jìn)行定性鑒定。 ? B 將擋光板、裝有空白液和樣品的比色皿放入樣品室中 （注意：不要硬塞以免刮傷比色皿，比色皿不能放在儀器面板上）， 關(guān)閉樣品室門(mén)。 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進(jìn)行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長(zhǎng)的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，就得紫外吸收光譜圖。 ? （注意：拿住比色皿的毛玻璃面，四面透光的石英比色皿應(yīng)拿斜對(duì)角；比色皿內(nèi)的溶液面高度約為比色皿高度的 2/3不應(yīng)低于 25毫米且每次量相當(dāng)；比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕跡；用鏡頭紙擦比色皿時(shí)，應(yīng)按一個(gè)方向從上往下擦。mL1。將左邊紫外燈開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并將后背的扳手打到“ UV”處。二氧化碳的吸收在 2350cm1和 667cm1，水汽的吸收則分布在 3000cm1二側(cè)及 1800～ 1500cm1的寬范圍內(nèi)(此為水汽吸收帶的轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)，不同于吸附水在 3400cm1及 1640cm1附近的寬吸收帶 )，如干擾明顯，應(yīng)隨時(shí)作背景扣除。 基線的畫(huà)法 制劑的紅外鑒別 ? (1)適用于無(wú)專(zhuān)屬性鑒別方法的單方制劑，復(fù)方制劑暫不考慮。 24 紅外光譜的應(yīng)用 紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性，譜圖上的每個(gè)吸收峰代表了分子中某個(gè)基團(tuán)的特定振動(dòng)形式。石蠟峰主要在出現(xiàn)在 3000 cm1附近、 1460 cm 1380 cm1和 700 cm1附近 3）膜法 ? 此法適用于純液體樣品、高聚物或不好延展的粘稠樣品。通常，基線宜控制在 90%T上下。使用前， KBr應(yīng)研磨并經(jīng)200目過(guò)篩， 120℃ 干燥 4小時(shí)，放磨口瓶中并置干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆?。如已?guī)定藥用晶型的，則應(yīng)采用相應(yīng)藥用晶型的標(biāo)準(zhǔn)光譜或?qū)φ掌芬婪ū葘?duì)。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且還會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。 1 cm1。 熾灼殘?jiān)? 重金屬 含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。因此，加強(qiáng)對(duì)藥用輔料及溶劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究是非常有現(xiàn)實(shí)意義，也非常急迫的任務(wù)。估計(jì)人一次口服致死量為1ml/kg。 ? 處罰： 無(wú)言的結(jié)局 ?中山三院認(rèn)為， 《 藥品管理法 》 有關(guān)醫(yī)療機(jī)構(gòu)的規(guī)定只有“藥劑管理”的內(nèi)容，中山三院已經(jīng)按要求，“驗(yàn)明藥品合格證明和其他標(biāo)識(shí)”。 ? 2．將未知化合物官能團(tuán)區(qū)的峰位列表，并根據(jù)其他數(shù)據(jù)指出可能結(jié)構(gòu)。 二、數(shù)據(jù)記錄與處理 ? 1．指出苯甲酸、苯甲酸鈉紅外譜圖中的各官能團(tuán)的特征吸收峰，并作出標(biāo)記。記者調(diào)查還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)?藥監(jiān)部門(mén)對(duì)齊二藥的監(jiān)管工作也形同虛設(shè)。 ? ? 30年代后期 ,美國(guó)曾有 100余例因口服含本品的 磺胺 配劑致死的報(bào)告。 歷史的教訓(xùn) ? “齊二藥” 事件告訴人們：藥品質(zhì)量控制不能只關(guān)注其活性成分，藥用輔料及溶劑的質(zhì)量控制不好，也會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的
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