有機化合物紅外光譜測定-文庫吧資料
2025-05-04 19:48本頁面
【正文】 先制成適宜厚度的高分子薄膜，置于樣品光路中測定。石蠟峰主要在出現(xiàn)在 3000 cm1附近、 1460 cm 1380 cm1和 700 cm1附近 3）膜法 ? 此法適用于純液體樣品、高聚物或不好延展的粘稠樣品。亦可用其他適宜的鹽片夾持糊狀物。取供試品約 5mg，置瑪瑙研缽中，滴加少量液狀石蠟或其他適宜的液體，制成均勻的糊狀物。 ?如樣品或 KBr含水量較高，壓片時抽氣不夠，研磨不夠等因素均可降低藥片的透明度。通常，基線宜控制在 90%T上下。若高波數(shù)基線的透光率明顯低于低波數(shù)基線的透光率，說明樣品顆粒太大，研磨不夠。為避免或減弱研磨對供試品晶格的破壞，以樣品和 KBr混勻后研磨為好。對 KCl的要求同KBr。使用前， KBr應(yīng)研磨并經(jīng)200目過篩， 120℃ 干燥 4小時，放磨口瓶中并置干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩Ｋ?KBr應(yīng)具有足夠的純度，在 4000～ 400cm1范圍內(nèi)空白片應(yīng)沒有明顯的異常吸收。 ? 當供試品為鹽酸鹽時，除非采用 KBr壓片時會發(fā)生離子交換反應(yīng)，否則一律采用 溴化鉀 作為基質(zhì)壓片。取供試品約 1mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉約 200mg，充分研磨均勻，置于直徑為 13mm的壓模中，使鋪布均勻，抽真空約2min后，加壓至 ～ 1GPa，保持 2～ 5min，除去真空，取出制成的供試片，用目視檢查應(yīng)均勻透明，應(yīng)無明顯顆粒狀樣品。如已規(guī)定藥用晶型的，則應(yīng)采用相應(yīng)藥用晶型的標準光譜或?qū)φ掌芬婪ū葘?。具有多晶現(xiàn)象的固體藥品，如未規(guī)定藥用晶型，可采用適當?shù)娜軇┻M行轉(zhuǎn)晶，能得到穩(wěn)定晶型的品種，可收載標準圖譜，在備注項下注明具體處理方法，并附英文譯文；對于難以得到穩(wěn)定晶型的品種，則可使用對照品，采用適當?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同條件下同時進行重結(jié)晶后，再依法測定比對。 3．試樣的制備 ? 首先，樣品必須干燥，可在五氧化二磷真空干燥器中放置。 ? （ 4）注意晶形對紅外光譜的影響 ? 盡可能收集不同來源的樣品，以考察不同藥廠生產(chǎn)的同一藥品是否存在多晶現(xiàn)象。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。多組分試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融或色譜法進行分離提純。選用特征譜帶，以純化合物的特征譜帶為選擇依據(jù)，比如 3個化合物的多組分，每個化合物選 2～ 3個特征譜帶。 2．供試品的要求 ? 所用樣品均應(yīng)符合藥品質(zhì)量標準的規(guī)定，其純度須優(yōu)于一般原料藥。 1 cm1。波數(shù)準確度的允差范圍為： 3000 cm1附近允許誤差為 177。 二甘醇 二甘醇 3377.872879.071650.991355.211080.72904.88550.52520.29500100015002022250030003500W a v e n u m b e r c m 1020406080100Transmittance [%]D : \ 游秀華 \ e r g a n c h u n 1 . 0 2 0 1 0 1 0 9 1 0 : 3 7 : 1 9 頁 1 o f 1二甘醇紅外光譜圖 3377.872879.071650.991355.211080.72904.88550.52520.29500100015002022250030003500W a v e n u m b e r c m 1020406080100Transmittance [
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