【正文】 用分辨率不低于 2cm1的傅立葉紅外光譜儀，所用儀器型號不限。血非蛋白氮升至 (200mg%)。專家介紹，在檢驗中，只有紅外光譜是用來確認丙二醇的。 ? 原料進廠后，就要進入第二關(guān) — 化驗關(guān)。尿中有蛋白、管型 ,偶見白細胞。 沸點 245℃ ，熔點 ℃ ，凝固點 ℃ ，折射率 ，相對密度 ， 可作溶劑、紡織助劑、橡膠與樹酯的增塑劑。在晶型問題上圖譜收集的原則：穩(wěn)定晶型或市場上流通的主流晶型。 ? 樣品的研磨宜適中，研磨不夠易造成光譜基線傾斜，而研磨過度則會導(dǎo)致轉(zhuǎn)晶或晶格嚴重破壞，所以研磨的時間和力度應(yīng)適當控制。 4）溶液法 ? 此法主要用于由于多晶問題而無法采用固體制樣的供試品，常用溶劑有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。 ? (5)若處理時發(fā)生轉(zhuǎn)晶但無輔料干擾的制劑，則可參照原料藥的轉(zhuǎn)晶方法與對照品同法處理后再測定光譜進行比對 。 ? C 拉動拉手將擋光板置于光路中，按 0%鍵，等待顯示 T： %； A：(理論值為 ∞) ? D 拉動拉手將空白液置于光路中，按 100%鍵，等待顯示 T： %； A： ? E 拉動拉手將待測溶液置于光路中，則顯示器上顯示樣品的吸光度值。 ? 一般供試品溶液的吸光度的讀數(shù)以在 ～ 間為宜。 紫外可見分光光度計操作規(guī)范 ? ① 開機 ? 關(guān)好樣品室門，打開儀器電源開頭，預(yù)熱 10分鐘。如圖所示 ,圖中 I與 I0之比就是透射比。建議：石蠟糊法不需扣除石蠟糊空白，溶劑的強吸收帶處對樣品的判斷沒有影響。 ? 對溴化鉀或氯化鉀的質(zhì)量要求：因國產(chǎn)的產(chǎn)品大都會有無機離子 SO42等，建議采用進口的 KBr或 KCl。 ? (2) 試樣中不應(yīng)含有游離水。 水分 取本品適量，照水分測定法 (中國藥典 1995年版二部附錄 Ⅷ Ｍ第一法 )測定 ,含水分不得過 ％。 ? ? 30年代后期 ,美國曾有 100余例因口服含本品的 磺胺 配劑致死的報告。 二、數(shù)據(jù)記錄與處理 ? 1．指出苯甲酸、苯甲酸鈉紅外譜圖中的各官能團的特征吸收峰，并作出標記。 ? 處罰： 無言的結(jié)局 ?中山三院認為， 《 藥品管理法 》 有關(guān)醫(yī)療機構(gòu)的規(guī)定只有“藥劑管理”的內(nèi)容，中山三院已經(jīng)按要求，“驗明藥品合格證明和其他標識”。因此，加強對藥用輔料及溶劑質(zhì)量標準的研究是非常有現(xiàn)實意義，也非常急迫的任務(wù)。 1 cm1。如已規(guī)定藥用晶型的，則應(yīng)采用相應(yīng)藥用晶型的標準光譜或?qū)φ掌芬婪ū葘?。通常，基線宜控制在 90%T上下。 24 紅外光譜的應(yīng)用 紅外光譜的最大特點是具有特征性，譜圖上的每個吸收峰代表了分子中某個基團的特定振動形式。二氧化碳的吸收在 2350cm1和 667cm1，水汽的吸收則分布在 3000cm1二側(cè)及 1800～ 1500cm1的寬范圍內(nèi)(此為水汽吸收帶的轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)，不同于吸附水在 3400cm1及 1640cm1附近的寬吸收帶 )，如干擾明顯，應(yīng)隨時作背景扣除。mL1。 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長的吸光度，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，就得紫外吸收光譜圖。 報送材料要求 ? 藥品的中文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、試樣的制備方法、樣品來源、最后一步精制工藝、純度、原始紅外圖譜、文獻圖譜 (包括新藥申報資料和進口藥復(fù)核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測定苯甲酸 ?1 通過實驗了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對其進行定性鑒定。廣泛應(yīng)用于石油化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等方面。 ?如樣品或 KBr含水量較高，壓片時抽氣不夠，研