【正文】 用分辨率不低于 2cm1的傅立葉紅外光譜儀，所用儀器型號(hào)不限。血非蛋白氮升至 (200mg%)。專(zhuān)家介紹，在檢驗(yàn)中，只有紅外光譜是用來(lái)確認(rèn)丙二醇的。 ? 原料進(jìn)廠后，就要進(jìn)入第二關(guān) — 化驗(yàn)關(guān)。尿中有蛋白、管型 ,偶見(jiàn)白細(xì)胞。 沸點(diǎn) 245℃ ，熔點(diǎn) ℃ ，凝固點(diǎn) ℃ ，折射率 ，相對(duì)密度 ， 可作溶劑、紡織助劑、橡膠與樹(shù)酯的增塑劑。在晶型問(wèn)題上圖譜收集的原則：穩(wěn)定晶型或市場(chǎng)上流通的主流晶型。 ? 樣品的研磨宜適中，研磨不夠易造成光譜基線傾斜，而研磨過(guò)度則會(huì)導(dǎo)致轉(zhuǎn)晶或晶格嚴(yán)重破壞，所以研磨的時(shí)間和力度應(yīng)適當(dāng)控制。 4）溶液法 ? 此法主要用于由于多晶問(wèn)題而無(wú)法采用固體制樣的供試品，常用溶劑有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。 ? (5)若處理時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)晶但無(wú)輔料干擾的制劑，則可參照原料藥的轉(zhuǎn)晶方法與對(duì)照品同法處理后再測(cè)定光譜進(jìn)行比對(duì) 。 ? C 拉動(dòng)拉手將擋光板置于光路中，按 0%鍵，等待顯示 T： %； A：(理論值為 ∞) ? D 拉動(dòng)拉手將空白液置于光路中，按 100%鍵，等待顯示 T： %； A： ? E 拉動(dòng)拉手將待測(cè)溶液置于光路中，則顯示器上顯示樣品的吸光度值。 ? 一般供試品溶液的吸光度的讀數(shù)以在 ～ 間為宜。 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)操作規(guī)范 ? ① 開(kāi)機(jī) ? 關(guān)好樣品室門(mén)，打開(kāi)儀器電源開(kāi)頭，預(yù)熱 10分鐘。如圖所示 ,圖中 I與 I0之比就是透射比。建議：石蠟糊法不需扣除石蠟糊空白，溶劑的強(qiáng)吸收帶處對(duì)樣品的判斷沒(méi)有影響。 ? 對(duì)溴化鉀或氯化鉀的質(zhì)量要求：因國(guó)產(chǎn)的產(chǎn)品大都會(huì)有無(wú)機(jī)離子 SO42等，建議采用進(jìn)口的 KBr或 KCl。 ? (2) 試樣中不應(yīng)含有游離水。 水分 取本品適量，照水分測(cè)定法 (中國(guó)藥典 1995年版二部附錄 Ⅷ Ｍ第一法 )測(cè)定 ,含水分不得過(guò) ％。 ? ? 30年代后期 ,美國(guó)曾有 100余例因口服含本品的 磺胺 配劑致死的報(bào)告。 二、數(shù)據(jù)記錄與處理 ? 1．指出苯甲酸、苯甲酸鈉紅外譜圖中的各官能團(tuán)的特征吸收峰，并作出標(biāo)記。 ? 處罰： 無(wú)言的結(jié)局 ?中山三院認(rèn)為， 《 藥品管理法 》 有關(guān)醫(yī)療機(jī)構(gòu)的規(guī)定只有“藥劑管理”的內(nèi)容，中山三院已經(jīng)按要求，“驗(yàn)明藥品合格證明和其他標(biāo)識(shí)”。因此，加強(qiáng)對(duì)藥用輔料及溶劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究是非常有現(xiàn)實(shí)意義，也非常急迫的任務(wù)。 1 cm1。如已規(guī)定藥用晶型的，則應(yīng)采用相應(yīng)藥用晶型的標(biāo)準(zhǔn)光譜或?qū)φ掌芬婪ū葘?duì)。通常，基線宜控制在 90%T上下。 24 紅外光譜的應(yīng)用 紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性，譜圖上的每個(gè)吸收峰代表了分子中某個(gè)基團(tuán)的特定振動(dòng)形式。二氧化碳的吸收在 2350cm1和 667cm1，水汽的吸收則分布在 3000cm1二側(cè)及 1800～ 1500cm1的寬范圍內(nèi)(此為水汽吸收帶的轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)，不同于吸附水在 3400cm1及 1640cm1附近的寬吸收帶 )，如干擾明顯，應(yīng)隨時(shí)作背景扣除。mL1。 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進(jìn)行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長(zhǎng)的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，就得紫外吸收光譜圖。 報(bào)送材料要求 ? 藥品的中文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、試樣的制備方法、樣品來(lái)源、最后一步精制工藝、純度、原始紅外圖譜、文獻(xiàn)圖譜 (包括新藥申報(bào)資料和進(jìn)口藥復(fù)核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個(gè)不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測(cè)定苯甲酸 ?1 通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對(duì)其進(jìn)行定性鑒定。廣泛應(yīng)用于石油化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面。 ?如樣品或 KBr含水量較高，壓片時(shí)抽氣不夠，研