有機(jī)化合物紅外光譜測(cè)定(文件)
【正文】 置 ～ 錄制光譜圖，并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補(bǔ)償。 24 紅外光譜的應(yīng)用 紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性，譜圖上的每個(gè)吸收峰代表了分子中某個(gè)基團(tuán)的特定振動(dòng)形式。 1. 定性分析 （ 2）未知物的鑒定 是紅外光譜法定性分析的一個(gè)重要用途，涉及到圖譜的解析。 基線的畫法 制劑的紅外鑒別 ? (1)適用于無專屬性鑒別方法的單方制劑，復(fù)方制劑暫不考慮。 ? (6)若處理后既發(fā)生轉(zhuǎn)晶又有輔料干擾的制劑，則一般不宜采用紅外鑒別。二氧化碳的吸收在 2350cm1和 667cm1，水汽的吸收則分布在 3000cm1二側(cè)及 1800～ 1500cm1的寬范圍內(nèi)(此為水汽吸收帶的轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)，不同于吸附水在 3400cm1及 1640cm1附近的寬吸收帶 )，如干擾明顯，應(yīng)隨時(shí)作背景扣除。 ?3 掌握有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)與紫外吸收光譜之間內(nèi)在聯(lián)系的規(guī)律。將左邊紫外燈開關(guān)打開，并將后背的扳手打到“ UV”處。 ? ③關(guān)機(jī) ? 測(cè)量完畢，先檢查樣品室內(nèi)是否有溶液灑落，若有應(yīng)將溶液用濾紙擦干后再關(guān)好樣品室門，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，拔下插頭。mL1。 紫外分光光度法 本法主要用于 1. 藥物的鑒別 2. 特殊雜質(zhì)的限量檢查 3. 溶出度的測(cè)定 4. 含量測(cè)定 注意事項(xiàng) ? 所用的 UV應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格檢定，吸收池臨用時(shí)配對(duì)或做空白校正。 ? （注意：拿住比色皿的毛玻璃面，四面透光的石英比色皿應(yīng)拿斜對(duì)角；比色皿內(nèi)的溶液面高度約為比色皿高度的 2/3不應(yīng)低于 25毫米且每次量相當(dāng)；比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕跡；用鏡頭紙擦比色皿時(shí)，應(yīng)按一個(gè)方向從上往下擦。 2nm以內(nèi)，否則考慮樣品真?zhèn)巍? 數(shù)據(jù)處理 ? 1 利用譜圖進(jìn)行定性分析 ? 從紫外光譜儀上讀出各波長(zhǎng)的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，就得紫外吸收光譜圖。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ? 1 配制溶液 ? 取 10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入 100 mL容量瓶中，用乙醇定容（ 實(shí)驗(yàn)室已配好 ）。 ? B 將擋光板、裝有空白液和樣品的比色皿放入樣品室中 （注意：不要硬塞以免刮傷比色皿，比色皿不能放在儀器面板上）， 關(guān)閉樣品室門。 一般來說同一化合物濃度不同時(shí)，光吸收曲線形狀相同，最大吸收波長(zhǎng)不變，只是相應(yīng)的吸光度大小不同。 報(bào)送材料要求 ? 藥品的中文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、試樣的制備方法、樣品來源、最后一步精制工藝、純度、原始紅外圖譜、文獻(xiàn)圖譜 (包括新藥申報(bào)資料和進(jìn)口藥復(fù)核資料中的 IR圖 )； 下面是幾個(gè)不成功的制樣圖與一張合適的圖比較 合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 較合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 極不合適的樣圖 樣品制備技術(shù) 苯甲酸紅外譜圖： ? 苯甲酸鈉 Sodium benzoate 二、紫外吸收光譜法測(cè)定苯甲酸 ?1 通過實(shí)驗(yàn)了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用這些特征對(duì)其進(jìn)行定性鑒定。光譜圖用分辨率為 2 cm1條件繪制，基線一般控制在 90％透光率以上，供試品取樣量一般控制在使其最強(qiáng)吸收峰在 5％～ 10％透光率以下。 ? (3)如處理后輔料無干擾也不發(fā)生轉(zhuǎn)晶的制劑，可直接與標(biāo)準(zhǔn)光譜比對(duì)； ? (4)若輔料有干擾但不轉(zhuǎn)晶的制劑，可參照原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜在指紋區(qū)內(nèi)選擇 3～ 5個(gè)輔料無干擾的待測(cè)成分的特征譜帶 (cm1)作為鑒別依據(jù) (一定要由實(shí)驗(yàn)核對(duì)其可行性 )。 紅外光譜的應(yīng)用 ２ . 定量分析 定量依據(jù)是 LambertBeer定律，定量時(shí)吸光度的測(cè)定常用基線法。廣泛應(yīng)用于石油化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面。 ? 溶劑的處理：氯仿中含有穩(wěn)定劑乙醇，可以用分液漏斗用水洗滌后干燥；四氯化碳和二氯化碳可直接干燥。對(duì)于高分子聚合物，可先制成適宜厚度的高分子薄膜，置于樣品光路中測(cè)定。亦可用
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