釩-工作場(chǎng)所空氣中釩及其化合物的測(cè)定-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中釩及其化合物濃度的測(cè)定。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范4第一法 N肉桂酰鄰甲苯羥胺分光光度法 原理空氣中氣溶膠態(tài)釩及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在鹽酸溶液中，釩離子與N肉桂酰鄰甲苯羥胺反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，用氯仿提取后；測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 具塞比色管，10ml。 高錳酸鉀溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 樣品處理：將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中，在電熱板上緩緩加熱至溶液透明。加入2ml 氨基磺酸溶液和2ml 飽和氟化鈉溶液，隨即加入8ml 鹽酸，使最后溶液濃度為4mol/L鹽酸，再加水稀釋至25ml，搖勻。 說(shuō)明 ；（以采集75L空氣樣品計(jì)）。 本法可采用微波消解法。 具塞比色管，25ml. 示波極譜儀，采用三電極系統(tǒng)：滴汞電極為陰極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極。 氟化鈉溶液，40g/L。置于冷暗處保存，可用1 個(gè)月。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 7 只具塞比色管，、各加5ml磷酸溶液，配成 、。 計(jì)算 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 樣品中70倍的鐵、鋁，30倍的鈦和鉻，100倍的硒，不干擾測(cè)定。測(cè)定范圍為 ～。用示波極譜儀，置原點(diǎn)電位 ，作陰極導(dǎo)數(shù)掃描測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，記錄波高。C左右，揮發(fā)至干。 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 鹽酸溶液：取5ml 鹽酸，用水稀釋至100ml。 高氯酸，ρ20＝。 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 鹽酸濃度對(duì)絡(luò)合物的提取有很大影響，合適酸度為4mol/L鹽酸濃度。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得釩的含量(μg)。用水定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中，并稀釋至10m
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