藥典三部(20xx版)-通則-0832水分測定法-資料下載頁
2025-08-05 16:54本頁面
【正文】 （%）。圖 甲苯法儀器裝置【附注】 （1）測定用的甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經蒸餾后使用。（2）中藥測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?；直徑和長度在3mm以下的可不破碎。第五法（氣相色譜法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 ～，或采用極性與之相適應的毛細管柱，柱溫為140～150℃，熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（通則0521）測定，應符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計算應大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計算應大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應大于2；（3）用無水乙醇進樣5次，%。對照溶液的制備 ，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取供試品適量（），剪碎或研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。用外標法計算供試品中的含水量。計算時應扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：對照溶液中實際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積K對照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積K=無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積
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