材料表征與分析技術(shù)復(fù)習(xí)整理-資料下載頁
2025-08-04 17:06本頁面
【正文】 )：每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，化合物中位 置；４、峰的裂分?jǐn)?shù)：相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；５、偶合常數(shù)(J)：確定化合物構(gòu)型。第五部分 組織形貌分析掃描電子顯微鏡的工作原理 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)：掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。 形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。表面形貌襯度的應(yīng)用 基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理 利用量子理論中的隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。隧道電流 I 與針尖和樣品之間距離 S 和平均功函數(shù)Φ 有關(guān)：I∝Vbexp(AΦ1/2S) 掃描探針一般采用直徑小于1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑―銥絲等；被觀測樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。原子力顯微鏡/AFM的基本原理 將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 磁力顯微鏡（MFM）的基本原理磁力顯微技術(shù)（MFM）可對樣品表面磁力的空間變化成像。MFM的針尖上鍍有鐵磁性薄膜，系統(tǒng)工作在非接觸模式，由隨針—樣間隙變化的磁場引起的懸臂共振頻率的變化來檢測。用磁力針尖獲得的圖像都包含著表面形貌和磁特性與范德瓦爾斯力相比，原子間磁力在較大的間隙時仍保留一定量值。在不同的針尖高度下采集一系列圖像是剝離兩種效應(yīng)的一種途徑。如果針尖靠近表面，即處在標(biāo)準(zhǔn)的非接觸模式工作區(qū)間，則圖像主要含形貌信息。隨著間隙增大，磁力效應(yīng)變得顯著。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計來補償或矯正。 原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。像散是由電磁透鏡的周向磁場不對稱，導(dǎo)致電磁透鏡徑向的會聚能力不一樣，從而使像點發(fā)散的現(xiàn)象稱為像散。當(dāng)磁性材料的材質(zhì)不均以及周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。 像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。電磁透鏡的分辨率受兩個因素控制：衍射效應(yīng)和像差（主要是球差）?？讖桨虢铅翆蓚€因素的影響作用相反。成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。成像系統(tǒng)可以實現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣形貌觀察；另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射分析。光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長是390nm，也就是說光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。這個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。，其有效放大倍數(shù)是1000倍。11
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