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第三章紫外可見吸收光譜-資料下載頁

2025-08-01 12:51本頁面
  

【正文】 CH 2O OCC OC 2 H 5CH 3OHOCH酮式結(jié)構(gòu),無共軛 中吸收 206nm (極性溶劑中為主) 烯醇式結(jié)構(gòu),共軛體系, 強(qiáng)吸收 ?=?104, 245nm (非極性溶劑中為主) 例:乙酰乙酸乙酯 三、 定量分析 應(yīng)用范圍:無機(jī)化合物,測定主要在可見光區(qū), 大約可測定 50多種元素 有機(jī)化合物,主要在紫外區(qū) 1. 單組分物質(zhì)的定量分析 測定條件: 選擇合適的分析波長( λmax) A: 選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤? ( 1)比較法: ? 在一定條件下,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液, 在 λmax下測 A 標(biāo)準(zhǔn)溶液 As=κCsL 被測溶液 Ax=κCxL Cx=CsAx/As 注意: Cs 與 Cx大致相當(dāng) ( 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 1 2 3 4 5 樣品 標(biāo)液 C1 C2 C3 C4 C5 CX A A1 A2 A3 A4 A5 AX A λ CX AX 2. 多組分物質(zhì)的定量分析(只討論 2組分) 在某特定波長下測定 A總 =A1+A2+A3+…… 吸光度加和性 ( 1)吸收光譜互不重疊 a b ?1 ?2 在 ?1處測 a組分, b組分不干擾 在 ?2處測 b組分, a組分不干擾 2. 多組分物質(zhì)的定量分析(只討論 2組分) ( 2)吸收光譜單向重疊 a b ?1 ?2 A?1a+b = A?1a + A?1b A?2b= κ?2 b CbL ?在 ?1處 a、 b組分都吸收 ?在 ?2處 b組分吸收, a組 分不干擾 ? 首先在 ?2 處測定 b組分,因 a組分不干擾 A sb= κ?2b C s bL κ?2b= A sb/C sbL 在 ?2處 A xb= κ?2b C xbL 求出 C xb A?1a+b = A?1a + A?1b = κ?1 a Cxa L+ κ?1 b CxbL 其中: κ?1a= A ?1a/C s a L κ?1b= A ?1b/C s b L A λ λ 1 λ2 ( 3)吸收光譜雙向重疊 a b ??1為 a組分的最大吸收波長, ??2為 b組分的最大吸收波長 ?1處: A?1a+b = A?1a + A?1b = κ?1 a Cxa L+ κ?1 b CxbL ?2 處: A?2a+b = A?2a + A?2b = κ?2 a Cxa L+ κ?2b CxbL E F A λ λ 1測 λ2 參 a b ( 4)雙波長測定法 ? ?1為 a組分的最大吸收波長, 為測定波長 ? ?2為參比波長, A ?1b =A? 2b ?1處: A?1a+b = A?1a + A?1b ?2 處: A?2a+b = A?2a + A?2b ? ?A = A?1a+b – A?2a+b = (A?1a + A?1b )– (A?2a+ A?2b) = A?1a – A?2a = κ?1a CXL – κ?2a CXL E F A λ λ 1測 λ2 參 a b LAC aaaX)(21 ???? ???四、示差分光光度法 普通的分光光度法采用 不含 被測組分的參比溶液,而示差分光光度法則 使用一定濃度的被測物作參比溶液。 普通 參比 T→100% 示差 參比 Cs As=κsCsL T→100% 未知液 Ax=κxCxL ΔA=As- Ax=κ(Cs - Cx)L= κ?C L 1. 單標(biāo)準(zhǔn)示差分光光度法 應(yīng)用于高濃度,低濃度樣品的測量 ( 1) 高濃度溶液 CxCs 高吸光度示差法是用濃度比試樣溶液稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液用作參比溶液來調(diào)節(jié) T=100% 。 ? 普通的分光光度法:測得試樣的 T=%, 配制一濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液 Cs,測得 T=%, 二者之差為 5% ? 示差法 : 用標(biāo)準(zhǔn)溶液 Cs 來調(diào)節(jié)儀器令 T=100%, 再測定試樣 Cx, 可得 T=%, 二者之差為 50%。示差法相當(dāng)于把標(biāo)尺擴(kuò)大了 10倍,測量讀數(shù)的相對誤差也就縮小了 10倍。 示差分光光度法 (示差法 )與普通光度法的關(guān)系 ? 示差法 : 采用濃度稍低于試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Cs)作參比溶液調(diào)節(jié)儀器 T→ 100%(A=0), 再測定試樣溶液的吸光度 (稱為相對吸光度 ), 相對應(yīng)的透光度稱為相對透光度 。 ? 普通光度法 :以純?nèi)軇┗蚩瞻自噭┳鲄⒈热芤?, 測得標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液的吸光度分別為 As和 Ax, 對應(yīng)的透光度為 Ts和 Tx, 普通光度法與示差法的關(guān)系 ? 根據(jù)朗伯 比爾定律 普通光度法 : As=κsCsL Ax=κxCxL 示差法 : ΔA=AsAx=κ(CsCx)L= κ?C L ? 上式意義:在符合朗伯 比爾定律測定濃度范圍內(nèi),示差法測得的相對吸光度 (ΔA)與被測溶液和參比溶液的濃度差 (CsCx,即 Δ C)成正比,即可用于定量測定。此時(shí)試液的 Δ T= 50%, 令讀數(shù)落在適宜的范圍內(nèi),提高了測定的準(zhǔn)確度。 ( 2)低濃度溶液 CxCs 用 Cs調(diào) T=0, 再用純?nèi)軇┱{(diào) T=100%, 測 Cx的 T或 A 把原來的 90%~100%一段擴(kuò)展成 0~100%,透光率擴(kuò)大了 10倍。被測物質(zhì)的透光率由 95%→50% 。 雙標(biāo)準(zhǔn)示差分光光度法 ? Cs1> Cx﹥ Cs2 ? 用 Cs1調(diào) T=0, Cs2調(diào) T=100%, 測 Cx的 T或A Cx1 Cx2 五、導(dǎo)數(shù)分光光度法 ? 對吸收光譜曲線進(jìn)行一階或高階求導(dǎo),可得到各種導(dǎo)數(shù)光譜曲線 1. 導(dǎo)數(shù)光譜的優(yōu)點(diǎn) ——最大優(yōu)點(diǎn)是分辨率大大提高 ( 1)能夠分辨兩個(gè)或兩個(gè)以上完全覆蓋或以很小波長差相重疊的吸收峰 ( 2)能夠分辨吸光度急劇上升時(shí)所掩蓋的弱吸收峰 ( 3)能夠確認(rèn)寬闊吸收帶的最大吸收峰(隨著導(dǎo)數(shù)階數(shù)的增加,吸收峰的尖銳程度增大,比較準(zhǔn)確的確定 ?max 實(shí)際應(yīng)用中,常用二階導(dǎo)數(shù)光譜 一 階 二 階 ? 若將 A?= κ? CL對波長 ?進(jìn)行幾次求導(dǎo),式中只有A、 κ是 ?的函數(shù) cLdddAdnnnn????? ? 經(jīng) n次求導(dǎo)后,吸光度的導(dǎo)數(shù)值與吸收物的濃度仍成正比,可進(jìn)行定量分析 ——最大的優(yōu)點(diǎn)是可提高檢測靈敏度
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