【正文】 0mg甲醛，以此類推，則1mL試驗(yàn)溶液中的甲醛含量為20mg 。7 試樣的準(zhǔn)備樣品不需調(diào)濕，因?yàn)榕c調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測(cè)試以前，把樣品貯存進(jìn)一個(gè)容器。注4：可以把樣品放入一聚乙烯包袋里貯藏，外包鋁箔，其理由是這樣貯藏可預(yù)防甲醛通過包袋的氣孔散發(fā)。此外，如果直接接觸催化劑及其他留在整理過的未清洗織物的化合物會(huì)和鋁箔發(fā)生反應(yīng)。剪碎后的試樣1g（精確至10mg），分別放入250mL帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶（）中。加100mL水，蓋緊蓋子，放入（40土2）℃水?。?5土2）min，每5 min搖瓶一次，用過濾器（）過濾至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性。若出現(xiàn)異議，則使用一調(diào)濕過的相同樣品來計(jì)算一個(gè)校正系數(shù)，用于校正實(shí)驗(yàn)中所用試樣。從樣品上剪下的試驗(yàn)樣品，立即稱量，并在調(diào)濕（根據(jù)GB 6529）后再次稱量，用這些數(shù)值計(jì)算出校正系數(shù)，用于計(jì)算樣品溶液中使用的試樣調(diào)濕后的質(zhì)量。8 操作程序 用單標(biāo)移液管吸取5mL過濾后的樣品溶液和5mL標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液放入不同的試管()中，分別加5mL乙酰丙酮溶液（）搖動(dòng)。 首先把試管放在（40土2）℃水浴中顯色（30土2）min，然后取出，常溫下放置（30土5）min。用5mL蒸餾水加等體積的乙酰丙酮作空上白對(duì)照，用10mm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 如預(yù)期從織物上萃取的甲醛量越過500mg/kg，或試驗(yàn)采用5：5比例，計(jì)算值超過500 mg/kg時(shí)，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍中（在計(jì)算結(jié)果時(shí)，要考慮稀釋因素）。 考慮到樣品溶液的不純或褪色，取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水（第4章）代替乙酰丙酮。，用水（第4章）作對(duì)照。 做三個(gè)平行試驗(yàn)注意:：將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下一定時(shí)間會(huì)造成褪色。如果顯色后，在強(qiáng)烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲（例如 1h），則需要采取措施保護(hù)試管，比如用不含有甲醛的遮蓋物遮蓋試管。否則若需要延遲讀數(shù)，顏色可穩(wěn)定一段時(shí)間（于少過夜）。 如果懷疑吸收不是來自于甲醛而是使用例如有顏色的試劑，用雙甲酮進(jìn)行一次確認(rèn)試驗(yàn)（）。注5:雙甲酮與甲醛反應(yīng)，將看不到因甲醛反應(yīng)產(chǎn)生的顏色。 雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)：取5mL樣品溶液入一試管（必要時(shí)稀釋，），加1mL雙甲酮乙醇溶液并搖動(dòng)把溶液放入（40士2）℃水?。?0士2）min，加5mL乙酰丙酮試劑搖動(dòng)，繼續(xù)放入（40士2）℃水?。?0士2）min，取出試管室溫下放置（30士2）min。測(cè)量用相同方法制成的對(duì)照溶液的吸光度，對(duì)照溶液用水（第 4章）而不是用樣品溶液，米自甲醛在412 nm的吸光度將消失。9 結(jié)果的計(jì)算和表示方法各試驗(yàn)樣品用式1來校正樣品吸光度： A=AS－Ab－(Ad)式中：A—一校正吸光度；AS——試驗(yàn)中測(cè)得的吸光度；Ab——空白試劑中測(cè)得的吸光度。Ad—一空白試劑中測(cè)得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）。用校工后的吸光度數(shù)值，通過工作曲線查出甲醛含量。用mg/mg表示。用式（2）計(jì)算從每一樣品中萃取的甲醛量： 式中；F一從織物樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg C一讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，mg/L；m一試樣的質(zhì)量，g。計(jì)算三次結(jié)果平均值。附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）甲醛原液的標(biāo)準(zhǔn)化A1 總則含量約 1500 mg／mL的甲醛原液必須精確地標(biāo)準(zhǔn)化，這是為了做一精確的工作曲線用于比色分析中。A2 原理一整分量原液與過量的亞硫酸鈉反應(yīng)，用標(biāo)準(zhǔn)酸液在百里酚酞指示下進(jìn)行反滴定。A3 設(shè)備 10 mL單標(biāo)移液管。 50mL單標(biāo)移液管。 50mL滴定管。 150mL三角燒瓶。A4 試劑 亞硫酸鈉c(Na2SO3)=1mol/L：每升水（第4章）溶解126g無水亞硫酸鈉。 百里酚酞指示劑：10g百里酚酞溶解于 1L乙醇溶液中。 硫酸：c（H2SO4）=0 .01 mol/L。注：可以從化學(xué)品供應(yīng)公司購得或用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液標(biāo)定。A5 操作程序移取50 mL亞硫酸鈉（A4. l）入三角燒瓶（）中，加百里酚酞指示劑（）2滴，如需要，加幾滴硫酸（A4 .3）直至藍(lán)色消失。移10ml甲醛原液至瓶中（藍(lán)色將再出現(xiàn)），用硫酸（）滴定至藍(lán)色消失，記錄用酸體積。A6 計(jì)算lml 。用式（A1）計(jì)算原液中甲醛濃度： 甲醛濃度（mg/mL）=硫酸用量（mL）1000/甲醛原液用量（mL）…….(A1)計(jì)算結(jié)果的平均值，并用根據(jù)式（A1）得出的濃度繪制用于比色計(jì)分析的工作曲線。三 甲醛的測(cè)定 釋放甲醛（蒸氣吸收法） 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了任何狀態(tài)的紡織品在加速貯存條件下用蒸氣吸收法測(cè)定釋放甲醛量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釋放甲酸含量為20mg/kg到3500mg/kg之間的紡織品。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB 6529190。1986 紡織品的調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣GB/T 6682190。1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理一個(gè)已稱重的織物試樣,懸掛于密封瓶中的水面上,瓶放入控溫烘箱內(nèi)規(guī)定時(shí)間，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定其甲醛含量。4 試劑所有試劑均采用分析純,所有水均為3級(jí)水(GB/T 6682190。1992)。 乙酰丙酮試劑(配置方法見GB/T 190。) 。附錄B描述了用鉻變酸(chromotropic acid)方法替代乙酰丙酮試劑。 甲醛溶液,濃度約37﹪（m/V或m /m）。5 設(shè)備 玻璃（保存）廣口瓶,1個(gè)，有密封蓋（見圖1） 小型金屬絲網(wǎng)籃,如圖(1a)（或其他可懸掛織物于瓶?jī)?nèi)水上部的適當(dāng)工具。作為金屬絲網(wǎng)籃的變通方法,可用雙股縫線將折成兩半的織物圍系起來．掛于水面上,線頭系牢于瓶蓋頂部）。 50 mL,500 mL 和1000 mL容量瓶。 1 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,25 mL,30 mL和50 mL單標(biāo)移液管。 電熱鼓風(fēng)箱,(49+2)℃。 分光光度計(jì),波長(zhǎng)412nm。 10 mL,50 mL量筒。 試管及試管架 。 恒溫水浴鍋,( 40+2)℃。 天平, mg。6 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:見GB/T 190。 稀釋:見GB/T 190。 標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)的制備:見GB/T 190。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)制備校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀釋下列所示溶液中至少5種溶液:1mLS2至500mL，≡2mLS2至500mL，≡15mg甲醛/kg織物5mLS2至500mL，≡10mLS2至500mL，≡75mg甲醛/kg織物15mLS2至500mL，≡20mLS2至500mL，≡150mg甲醛/kg織物30mLS2至500mL，≡225mg甲醛/kg織物40mLS2至500mL，≡300mg甲醛/kg織物 計(jì)算工作曲線y=a+bx,此曲線用于所有測(cè)量數(shù)值,如果試驗(yàn)樣品中甲醛含量高于500mg/kg,稀釋樣品溶液。注1：若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗(yàn)溶液中的濃度相同，須進(jìn)行雙重稀釋。如果織物中含有20mg甲醛/kg,用50 ,以此類推,。7 試樣準(zhǔn)備樣品不需調(diào)濕,因?yàn)榕c調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測(cè)試以前，把樣品貯存進(jìn)一個(gè)容器。每塊試樣剪成1g左右,然后精確稱至+10mg。注2:可以把樣品放入一聚乙烯包裝袋里貯藏,外包鋁箔，其理由里這樣貯藏可預(yù)防甲醛通過包袋的氣孔散發(fā)。此外,如果直接接觸，催化劑及其他留在整理過的未清洗織物上l的化合物會(huì)和鋁箔發(fā)生反應(yīng)。注3:每塊試樣平行試驗(yàn)三次。8 操作程序 每只試驗(yàn)瓶底放50 mL水,用金屬絲網(wǎng)籃或其他手段將一塊試樣懸于每瓶水面之上,蓋緊瓶蓋，放入(49+2)℃烘箱中20h+15min,從瓶中取出試樣和網(wǎng)籃或其它支持件,再蓋緊瓶蓋,將瓶搖動(dòng)以混合瓶側(cè)任何凝聚物。 將5mL乙酰丙酮試劑()移入適量試管或其他合適的燒瓶,并在一只另外的試管中注入5 mL乙酰丙酮試劑做空白試驗(yàn),從每只樣品保持瓶中吸5mL萃取液加至試管中,做空白試驗(yàn)則加5mL蒸餾水于試管中,混合,搖勻,將試管放入(40+2)℃水浴中(30+5)min,冷卻,在波長(zhǎng)412nm處測(cè)吸光度,用吸光度在甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的樣品溶液中的甲醛含量(mg/mL) 。 同GB/T 190。 注意:將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下一定時(shí)間會(huì)造成退色,如果顯色后,在強(qiáng)烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲(例如1h),則需要采取措施保護(hù)試管,比如用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管。否則若需要延遲讀數(shù)顏色可穩(wěn)定一定時(shí)間(至少過夜) 。 9 結(jié)果的計(jì)算和表示方法 用式(1)計(jì)算織物樣品中的甲醛含量 F=c50/m…………………………………………(1) 式中: F190。植物樣品中的甲醛含量,mg/kg。 c190。讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛含量,mg/L。 m 190。試樣的質(zhì)量,g。 第六部分 紡織品的功能檢測(cè)一 紡織品燃燒性能試驗(yàn)一 垂直法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定各種阻燃紡織品阻燃性能的實(shí)驗(yàn)方法，用以測(cè)定紡織品續(xù)燃、陰燃及炭化的傾向。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于阻燃的機(jī)織物、針織物、涂層產(chǎn)品、層壓產(chǎn)品等阻燃性能的測(cè)試。2 原理 將一定尺寸的試樣置于規(guī)定的燃燒器下點(diǎn)燃，測(cè)量規(guī)定點(diǎn)燃時(shí)間后，試樣的續(xù)燃、陰燃時(shí)間及損毀長(zhǎng)度。3 設(shè)備和材料 燃燒實(shí)驗(yàn)箱：是用耐熱及耐煙霧腐蝕的材料制成的前面裝有玻璃門的直立長(zhǎng)方形燃燒箱，箱內(nèi)尺寸為329mm329mm767mm。為防止箱外氣流的影響，距箱頂外30mm處加裝頂板一塊。箱頂有支架可承掛試樣夾，使試樣夾與前門垂直并位于實(shí)驗(yàn)箱中心，試樣夾的底部位于點(diǎn)火器管口最高點(diǎn)之上17mm。箱底鋪有耐熱及耐腐蝕材料制成的板，長(zhǎng)寬較箱底各小25mm，厚度約3mm。另在箱子中央放一塊可承受熔滴或其他碎片的板或絲網(wǎng)，其最小尺寸為152mm152mm。整個(gè)儀器構(gòu)造見圖1。 試樣夾：用以固定試樣防止卷曲并保持試樣于垂直位置。，長(zhǎng)422mm，寬89mm，U型不銹鋼板組成，其內(nèi)框尺寸為356mm51mm。試樣固定于二板中間，兩邊用夾子夾緊。 點(diǎn)火器：采用圖2 所示的點(diǎn)火器。點(diǎn)火器管口內(nèi)徑為11mm，管口與垂線成25。角。 kPa+。 控制部分：有電源開關(guān)，電火花點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)火器啟動(dòng)開關(guān)，試樣點(diǎn)燃時(shí)間設(shè)定計(jì)，續(xù)燃時(shí)間計(jì)，陰燃時(shí)間計(jì)，氣源供給指示燈，氣體調(diào)節(jié)閥等。 氣體 工業(yè)用丙烷或丁烷氣體。 重錘 每一重錘附以掛鉤，可將重錘掛在測(cè)試后試樣一側(cè)的下端，用以測(cè)定損毀長(zhǎng)度。按表1 織物質(zhì)量不同選用重錘。表1 織物質(zhì)量與選用重錘重量的關(guān)系織物質(zhì)量，g/m2重錘質(zhì)量，g101以下101~207以下207~338以下338~650以下650及以上 醫(yī)用脫脂棉 不銹鋼尺 精度1mm。 密封容器4 試樣及其調(diào)濕 試樣應(yīng)從距離布邊1/10幅寬的部位量取。試樣尺寸為300mm80mm，長(zhǎng)的一邊要與織物經(jīng)向（縱向）或緯向（橫向）平行。 每一樣品，經(jīng)向及緯向（縱向及橫向）各取5塊試樣，經(jīng)向（縱向）試樣不能取自同一經(jīng)紗，緯向（橫向）試樣不能取自同一緯紗。 試樣應(yīng)按GB 6529規(guī)定，在二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)大氣中，即溫度20℃+2℃，相對(duì)濕度65%+3%，視樣品薄厚放置8~24h，直至達(dá)到平衡，然后取出放入密閉容器內(nèi)，也可按有關(guān)各方面商定的條件進(jìn)行處理。仲裁試驗(yàn)應(yīng)放置24h。5 試驗(yàn)步驟：試驗(yàn)在溫度為10~30℃及相對(duì)濕度為30%~80%的大氣中進(jìn)行。 接通電源及氣源。，按下電源開關(guān)，指示燈亮表示電源已通，將條件轉(zhuǎn)換開關(guān)放在焰高測(cè)定位置。、陰燃計(jì)時(shí)器是否在零位上。 點(diǎn)燃時(shí)間設(shè)定為12s。 將試樣放入試樣夾中，試樣下沿應(yīng)與試樣夾兩下端齊平，打開實(shí)驗(yàn)箱門，將試樣夾連同試樣垂直掛于實(shí)驗(yàn)箱中。 關(guān)閉箱門，此時(shí)電源指示燈應(yīng)明亮，按點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)著點(diǎn)火器，待30s火焰穩(wěn)定后，按啟動(dòng)開關(guān)，使點(diǎn)火器移到試樣正下方，點(diǎn)燃試樣。此時(shí)距試樣從密封容器內(nèi)取出的時(shí)間必須在1min以內(nèi)。 12s后，點(diǎn)火器恢復(fù)原位，續(xù)燃計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí)，待續(xù)燃停止，立即按計(jì)時(shí)器的停止開關(guān)，陰燃計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí)，待陰燃停止后，按計(jì)時(shí)器的停止開關(guān)。讀取續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間。 當(dāng)實(shí)驗(yàn)熔融性纖維制成的織物時(shí)，如果被測(cè)試樣在燃燒過程中有溶滴產(chǎn)生，則應(yīng)在實(shí)驗(yàn)箱的底部平鋪上10mm厚的脫脂棉。注意熔融脫落物是否引起脫脂棉的燃燒或陰燃，并記錄。 打開實(shí)驗(yàn)箱前門，取出試樣夾，卸下試樣，先沿其長(zhǎng)度方向炭化處對(duì)折一下，然后在試樣的下端一側(cè)，距其底邊及側(cè)邊各約6mm處，掛上按試樣單位面積的質(zhì)量選用的重錘，再用手緩緩提起試樣下端的另一側(cè)，讓重錘懸空，再放下，測(cè)量試樣撕裂的長(zhǎng)度，即為損毀長(zhǎng)度，結(jié)果精確到1mm。 清除實(shí)驗(yàn)箱中碎片，并開動(dòng)通風(fēng)設(shè)備，排除實(shí)驗(yàn)箱中的煙霧及氣體，然后再測(cè)試下一個(gè)試樣。6實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 分別計(jì)算經(jīng)向及緯向5個(gè)試樣的續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間及損毀長(zhǎng)度的平均值。 記錄燃燒過程中低落物引起脫脂棉燃燒的試樣。 對(duì)某些樣品，可能其中的幾個(gè)試樣被燒通，記錄各未燒通試樣的續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間及損毀長(zhǎng)度的實(shí)測(cè)值，并在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中注明有幾塊試樣燒通。 對(duì)燃燒時(shí)熔融又連接到一起的試樣，測(cè)量損毀長(zhǎng)度時(shí)應(yīng)以熔融的最高點(diǎn)為準(zhǔn)。二 氧指數(shù)法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試樣置于垂直的實(shí)驗(yàn)條件下，在氧、氮混合氣流中，測(cè)定試樣剛好維持燃燒所需最低氧濃度（亦稱極限氧指數(shù)）的實(shí)驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定各種類型