【正文】 數(shù)據(jù)碎片及垃圾文件進(jìn)行清理。7. 期間核查儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP000620131260高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次9/11編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期：正常為兩次檢定周期之間做一次期間核查。當(dāng)儀器使用頻次較大或數(shù)據(jù)波動(dòng)較大時(shí)，也應(yīng)做期間核查。 核查項(xiàng)目和技術(shù)要求： ％。 最小檢測(cè)濃度4108g/m1（萘的甲醇溶液）（詳見(jiàn)《藥品檢驗(yàn)儀器檢定規(guī)程》) 核查方法： 精密度核查：供試品溶液：取萘對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解定容至每lml含15ug的溶液，搖勻，即得。色譜柱：Hypersil C18，柱（250mm 大連依利特科學(xué)儀器有限公司）柱溫：室溫流速：進(jìn)樣體積：10ul流動(dòng)相：100％甲醇測(cè)定波長(zhǎng)：254nm按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣五針，測(cè)定峰面積，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，若RSD≤%，表明儀器精密度良好。 最小檢測(cè)濃度 將儀器各部分連接好，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)調(diào)到254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，開(kāi)機(jī)，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，計(jì)算基線(xiàn)噪聲。 精密吸取4*108g/m1萘甲醇溶液10ul，按上述色譜條件進(jìn)樣，樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基線(xiàn)噪聲峰高，按下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度。（詳見(jiàn)《藥品檢驗(yàn)儀器檢定規(guī)程》)CL＝2HNC/H式中：CL：最小檢測(cè)濃度（g/m1)；HN：噪聲峰高；儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP000620131260高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次10/11編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期 C：樣品峰高（g/m1)。 H：樣品峰高。附：精簡(jiǎn)的操作規(guī)程 色譜條件的設(shè)定: 三種方法，隨機(jī)選定。1. 編輯新方法 在“Method”菜單下，選擇“Edit Entire Method”，工作站即按順序出現(xiàn)一系列參數(shù)設(shè)置頁(yè)面（泵參數(shù)上設(shè)置流速、流動(dòng)相比例等，自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)中設(shè)置進(jìn)樣體積、洗瓶位置、程序編輯等），在每個(gè)頁(yè)面中鍵入設(shè)定值，確認(rèn)。完成后在“Method”菜單下，選擇“Save Method As”， 給新方法命名。如“（注意“.m”不能丟）。2. 直接設(shè)定方法 擊各儀器流程圖標(biāo)即可設(shè)置工作參數(shù)，如進(jìn)樣體積、進(jìn)樣方法、流速、分析時(shí)間、流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)、溶劑的實(shí)際體積等。并將其保存（Save Method）或另存（Save Method As）。3. 調(diào)用已設(shè)置好的方法 在“Method”菜單下，選擇“Load Method”，選定文件名確認(rèn)即可。此時(shí)工作站即調(diào)用所選文件中設(shè)定的參數(shù)。如需改動(dòng)。4. 儀器的初運(yùn)行 當(dāng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊工作站流程圖最右下角的on圖標(biāo)，儀器流程圖顏色由灰變綠色時(shí)即可。（如要終止儀器運(yùn)行，單擊off圖標(biāo)，并依次單擊“yes”關(guān)閉泵、柱溫箱、檢測(cè)器氘燈。）5. 進(jìn)樣設(shè)置 有單個(gè)樣品進(jìn)樣和多個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣兩種方式。 單個(gè)樣品進(jìn)樣 在“Run control”菜單中選擇“Sample information”選項(xiàng)，輸入操作者（Operator name）、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)通道（Subdirectoy一般為操作者名字縮寫(xiě)）、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑（File name一般為檢品名縮寫(xiě)）、進(jìn)樣瓶號(hào)（Vial）、樣品名（Sample name）等信息。 多個(gè)樣品連續(xù)序列進(jìn)樣 在“Sequence”菜單中選擇“Sequence parameter”選項(xiàng)，輸入數(shù)據(jù)存儲(chǔ)通道儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP000620131260高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次11/11編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期（Subdirectoy一般為操作者名字縮寫(xiě)）、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑（Prefix一般為檢品名縮寫(xiě)）等信息。 在“Sequence”菜單中選擇“Sequence table”選項(xiàng)，進(jìn)入連續(xù)進(jìn)樣序列表的編輯，可輸入瓶號(hào)（Location）、樣品名（Sample name）、本次進(jìn)樣方法選調(diào)(Method name)、輸入進(jìn)樣次數(shù)（inj/Location）、進(jìn)樣體積（inj volume）輸入操作者（Operator name）、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)通道（Subdirectoy一般為操作者名字縮寫(xiě)）、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑（File name一般為檢品名縮寫(xiě)）、進(jìn)樣瓶號(hào)（Vial）、樣品名（Sample name）等信息。完成后將該Sequence序列保存或另存。6. 進(jìn)樣分析 單個(gè)樣品進(jìn)樣分析 單擊“一個(gè)小瓶”快捷圖標(biāo)后，單擊樣品信息欄上方綠色“Start”或按快捷F5鍵。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00072013MP50熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期1 操作步驟 用玻璃毛細(xì)管取樣，（顆粒狀固體稍加研墨后裝管）自由落體法敲擊樣品，使之填裝結(jié)實(shí)，樣品高度一般為3mm。 調(diào)預(yù)制溫度（低于樣品熔點(diǎn)10度），穩(wěn)定到達(dá)時(shí)，把填裝好的樣置入儀器，按“升溫”鍵。 測(cè)試結(jié)束，屏幕自動(dòng)顯示初熔值和終熔值。 一次填裝多根毛細(xì)管，分別測(cè)定，廢棄最大值和最小值后取平均值。2 注意事項(xiàng)： 同一批號(hào)樣品取樣高度應(yīng)一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。 設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍（﹤300℃）。 線(xiàn)性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致。一般速率越大，讀數(shù)值越高。 測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00082013暗箱式三用紫外儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期1 本機(jī)需按放在干燥的環(huán)境中，防止濾色片霉變。2 接通電源，按ON鍵。按下254nm開(kāi)關(guān)，儀器發(fā)出254nm紫外線(xiàn)。按下366nm開(kāi)關(guān)，儀器發(fā)出366nm紫外線(xiàn)。按下點(diǎn)樣開(kāi)關(guān)，在箱頂部發(fā)出圓點(diǎn)狀可見(jiàn)光，供層析板點(diǎn)樣定位和箱體內(nèi)照明用。3 儀器開(kāi)機(jī)2分鐘后，紫外線(xiàn)輸出達(dá)到良好狀態(tài)。即可進(jìn)行觀察分析。觀察完畢要及時(shí)關(guān)閉電源。將檢測(cè)物從前部進(jìn)樣門(mén)放入，關(guān)門(mén)后即可檢測(cè)。4 注意事項(xiàng) 因?yàn)橥缸蠟V光片氧化活性特別活躍，在潮濕的環(huán)境中容易霉變。本儀器應(yīng)放在干燥的環(huán)境中，手指不可觸摸濾色片表面，必要時(shí)帶上手套操作。 濾色片發(fā)生霉變時(shí)，應(yīng)及時(shí)消除。其方法是：松開(kāi)上蓋后側(cè)螺絲，將上蓋后部提起，往前推，去下上蓋，松開(kāi)濾色片壓板取出濾色片，將濾色片放在雙層平整的毛巾上，然后在濾色片上放些拋光粉或牙膏，用浸水羊毛氈加以擦拭，擦去霉斑后按原來(lái)方法裝上即可。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00092013澄明度測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期1 電源插座，插頭是否正常。正常時(shí)，接通電源。2 啟動(dòng)照度開(kāi)關(guān)，此時(shí)熒光燈一開(kāi)即亮。3 照度開(kāi)關(guān)，此時(shí)照度顯示為數(shù)字“00”表示照度0*100LX。4 將儀器的附件照度傳感器插入面板孔，把傳感器放置在測(cè)定檢品位置測(cè)定照度，同時(shí)調(diào)節(jié)儀器上部旋鈕，調(diào)至所需照度條件，照度調(diào)好后，拔下插頭，關(guān)閉照度開(kāi)關(guān)。5 根據(jù)所測(cè)要求，用儀器面板上拔盤(pán)開(kāi)關(guān)，設(shè)定所需檢測(cè)的時(shí)間。6 將被檢測(cè)樣置入檢品盤(pán)中，準(zhǔn)備檢測(cè)。7 將被檢測(cè)樣品的同時(shí)，按動(dòng)計(jì)時(shí)微觸開(kāi)關(guān)，指示燈每秒閃爍一次，而且起始和終止均應(yīng)有聲響報(bào)警。8 測(cè)試完畢后，關(guān)上儀器的總電源開(kāi)關(guān)，拔下電源插頭。5 注意事項(xiàng)： 使用儀器前一定要檢查電源插座的地線(xiàn)是否可靠接地，檢品盤(pán)內(nèi)若有藥水應(yīng)及時(shí)地清除，以防流入電器箱內(nèi)造成其它事故。 本儀器必須旋轉(zhuǎn)在干燥之處，防潮濕與沾水，使用前的清理燈箱內(nèi)壁必須使用干燥的毛刷。 燈管不亮，無(wú)顯示值，應(yīng)檢查電源開(kāi)關(guān)，保險(xiǎn)管是否損壞，燈管啟動(dòng)不亮，應(yīng)檢查燈管，電子鎮(zhèn)流器是否損壞。 顯示器斷道，計(jì)數(shù)不準(zhǔn)確，應(yīng)檢查器件插座是否插牢。燈管亮，無(wú)顯示值，不計(jì)數(shù)，應(yīng)檢查電源變壓器是否損壞。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00102013LC20AT型高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次1/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期1 系統(tǒng)組成工作站，D、W檢測(cè)器，二元泵（A泵、B泵），色譜柱，流動(dòng)相。2 準(zhǔn)備 準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，超聲脫氣20min。 根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（注意方向）和定量環(huán)。 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。（注意腐蝕性與有機(jī)系的的溶劑） 檢查儀器各部件的電源線(xiàn)、數(shù)據(jù)線(xiàn)和輸液管道是否連接正常。3 開(kāi)機(jī)接通電源，依次開(kāi)啟不間斷電源、泵、檢測(cè)器，待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后，打開(kāi)打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)，最后打開(kāi)色譜工作站。4 參數(shù)設(shè)定 波長(zhǎng)設(shè)定：點(diǎn)擊視圖，選擇[顯示設(shè)置]設(shè)置波長(zhǎng)。 流速設(shè)定：簡(jiǎn)單設(shè)置下設(shè)置。5 更換流動(dòng)相并排氣泡 將管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中； 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵的排液閥180176。，打開(kāi)排液閥； 按泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，3min（可設(shè)定）后自動(dòng)停止，一般視管路無(wú)氣泡即可。 將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。 如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設(shè)流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00102013LC20AT型高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次2/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期6 平衡系統(tǒng) 查看基線(xiàn)： 打開(kāi)“在線(xiàn)色譜工作站”軟件， 按下“調(diào)零”按鈕。7 進(jìn)樣 進(jìn)樣前按軟件中[零點(diǎn)校正]按鈕校正基線(xiàn)零點(diǎn)。 單擊[單次運(yùn)行]，填好名稱(chēng)，選擇測(cè)定方法，保存途徑，點(diǎn)擊確定，彈出開(kāi)始對(duì)話(huà)框。 用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量即可以進(jìn)樣了，開(kāi)始對(duì)話(huà)框自動(dòng)開(kāi)始。 含量測(cè)定的對(duì)照溶液和樣品供試溶液每份至少進(jìn)樣2次 。8 譜圖的判斷及結(jié)果計(jì)算系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：三個(gè)重要指標(biāo)①分離度（加強(qiáng)）：一般應(yīng)≥。②重復(fù)性：兩次譜圖的峰面積應(yīng)相差不超過(guò)1%。③理論塔板數(shù)：應(yīng)≥規(guī)定的理論塔板數(shù)目。④拖尾因子：＜T＜⑤保留時(shí)間：對(duì)照與樣品的主成分保留時(shí)間應(yīng)大致一致。⑥RSD：＜2% 9 清洗管路及進(jìn)樣口 分析完畢后，先關(guān)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理機(jī)，再用經(jīng)濾過(guò)和脫氣的適當(dāng)溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過(guò)含鹽流動(dòng)相，則先用水，然后用甲醇水沖洗，用分析流速?zèng)_洗，各種沖洗劑一般沖洗15~30分鐘，特殊情況應(yīng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間；并且用水沖儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00102013LC20AT型高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次3/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期洗密封圈三次。離線(xiàn)操作雙擊打開(kāi)圖譜文件，單擊[方法]，選擇[數(shù)據(jù)分析參數(shù)]，單擊[program]，可以自行選擇積分方式，完成數(shù)據(jù)參數(shù)修改后，單擊[視圖]，選擇[峰表]，出現(xiàn)保留時(shí)間，峰面積等參數(shù)。10 島津LC20AT型HPLC注意事項(xiàng) 流動(dòng)相 流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭?、高純水或雙蒸水，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過(guò)濾后使用，過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍； 水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換（一般不超過(guò)2天），防止長(zhǎng)菌變質(zhì)； 樣品 采用過(guò)濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒； 用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱（若為反相柱，則極性比流動(dòng)相大；若為正相柱，則極性比流動(dòng)相?。┑娜軇┲苽錁悠啡芤海M量用流動(dòng)相制備樣品液； 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量盡量小，使用定量管定量時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3～5倍； 色譜柱 色譜柱在不使用時(shí)，應(yīng)用甲醇沖洗，取下后緊密封閉兩端保存； 不要高壓沖洗柱子； 不要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相色譜柱； 使用過(guò)程中注意輕拿輕放。 操作過(guò)程 先以所用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)一定時(shí)間（如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相，必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相），正式進(jìn)樣分析前30min 左右開(kāi)啟D燈或W燈，以延長(zhǎng)儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)XXXXXXXSOP00102013LC20AT型高效液相色譜議標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版次第一版頁(yè)次4/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人李維業(yè)發(fā)布日期批準(zhǔn)人王開(kāi)祥實(shí)施日期燈的使用壽命； 建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 使用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進(jìn)樣前必